[發(fā)明專利]液相色譜填料孔徑的測定方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310014384.8
• 申請日: 2013-01-15
• 公開（公告）號: CN103090824A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 瞿歡歡;朱至放;黃學(xué)英
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州賽分科技有限公司
• 主分類號: G01B13/08
• 分類號: G01B13/08
• 代理公司: 廣州華進聯(lián)合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及液相色譜填料孔徑領(lǐng)域，特別是涉及一種液相色譜填料孔徑的測定方法。

背景技術(shù)

目前測定液相色譜填料孔徑的方法主要有氮氣吸附法和壓汞法兩種。氮氣吸附法是通過測定氮氣在材料表面的吸附和脫附等溫線，并通過數(shù)學(xué)模型計算出材料的孔徑。壓汞法則是通過測定不同壓力下進入孔中汞的量來計算孔體積，并計算出孔徑。

但是，液相色譜填料的工作環(huán)境是水溶液或有機溶劑，而氮氣吸附法是在真空狀態(tài)下進行測量孔徑的，壓汞法是在高壓狀態(tài)下的汞環(huán)境中進行測定孔徑的，均無法反映出工作環(huán)境下填料孔徑的實際狀態(tài)。

同時，氮氣吸附法通常適合于測定50納米以下的微孔和介孔結(jié)構(gòu)，對于液相色譜50納米以上的填料的孔徑數(shù)據(jù)測定會存在較大偏差。壓汞法通常適合于測定50納米以上的大孔結(jié)構(gòu)，對于液相色譜50納米以下的填料的孔徑數(shù)據(jù)測定會存在較大偏差。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種適用范圍較廣、反映實際工作狀態(tài)下填料孔徑的液相色譜填料孔徑的測定方法。

一種液相色譜填料孔徑的測定方法，包括以下步驟：

提供多種不同孔徑的已知填料、多種不同分子量的已知高分子標準品、緩沖溶液及待測填料；

采用液相色譜儀，以所述緩沖溶液為流動相，所述已知填料為固定相，通過凝膠滲透色譜法測試得到每種分子量的所述已知高分子標準品在每種孔徑的所述已知填料中的第一保留時間，然后以保留時間為橫軸，分子量為縱軸，對多個所述第一保留時間及所述分子量進行擬合處理，得到多條與不同孔徑相對應(yīng)的標準曲線；及

采用液相色譜儀，以所述緩沖溶液為流動相，所述待測填料為固定相，通過凝膠滲透色譜法測試得到每種分子量的所述已知高分子標準品在所述待測填料中的第二保留時間，擬合多個所述第二保留時間及所述分子量，得到與所述待測填料相對應(yīng)的待測曲線，將所述待測曲線與多條所述標準曲線對比，根據(jù)分別位于所述待測曲線兩側(cè)且最相鄰的兩條標準曲線對應(yīng)的孔徑確定所述待測填料的孔徑范圍。

在其中一個實施例中，所述凝膠滲透色譜法測試中，所述流動相的流速為1~2ml/min。

在其中一個實施例中，所述緩沖溶液為pH=7.0、濃度為150mmol/L的磷酸緩沖溶液。

在其中一個實施例中，所述已知高分子標準品為葡聚糖、聚乙二醇或普魯蘭。

在其中一個實施例中，所述多種已知填料為四種；所述多種已知高分子標準品為八種。

在其中一個實施例中，所述四種已知填料的孔徑分別為15nm、30nm、50nm及100nm。

在其中一個實施例中，所述八種已知高分子標準品的分子量分別為12kD、25kD、50kD、80kD、150kD、270kD、410kD及670kD。

在其中一個實施例中，所述待測填料為硅膠填料、聚苯乙烯改性填料或聚甲基丙烯酸酯填料。

上述液相色譜填料孔徑的測定方法，采用凝膠滲透色譜法，測試已知高分子標準品在待測填料中的保留時間，得到待測曲線，通過待測曲線與多條標準曲線對比，從而得到待測填料的孔徑，反映了填料在實際工作狀態(tài)下的孔徑大小，測得的填料孔徑較準確，適用范圍較廣，能夠適用于1~100nm孔徑的填料。

附圖說明

圖1為一實施方式的液相色譜填料孔徑的測定方法的流程圖；

圖2為一實施方式的多條標準曲線圖；

圖3為實施例1的填料孔徑測定曲線圖；

圖4為實施例2的填料孔徑測定曲線圖；

圖5為實施例3的填料孔徑測定曲線圖。

具體實施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面對本發(fā)明的具體實施方式做詳細的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實施的限制。

請參閱圖1，一實施方式的液相色譜填料孔徑的測定方法，包括以下步驟：

步驟S100、提供多種不同孔徑的已知填料、多種不同分子量的已知高分子標準品、緩沖溶液及待測填料。

請參閱圖2，本實施方式中，已知填料的種類為四種，這四種已知填料的孔徑分別為15nm、30nm、50nm及100nm。