[發(fā)明專利]丹酚酸B提取物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310014243.6 | 申請日： | 2013-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN103923042B | 公開（公告）日： | 2018-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 黃松;范開;郝士海;劉巖 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津天士力現(xiàn)代中藥資源有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/86 | 分類號： | C07D307/86 |
| 代理公司： | 北京華科聯(lián)合專利事務(wù)所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王為 |
| 地址： | 300410 天津市北辰區(qū)淮河*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 丹酚酸 提取物 制備 方法 | ||
1.一種丹酚酸B提取物的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)取丹參干燥的根莖部位，加入pH值為2，含醇量為30％的乙醇溶液回流提取兩次，其中溶媒量為2倍藥材量/次，提取時間為0.5-5小時/次，提取液過濾，合并，藥渣棄去；
(2)提取液65℃以下濃縮至56℃時測比重為0.80，得濃縮液；濃縮液降溫至40℃以下，放置24小時，得降溫濃縮液；
(3)降溫濃縮液攪拌加入10％的鹽酸溶液調(diào)pH值至1，進(jìn)行酸沉，10℃以下低溫靜置0.5小時，紙漿板框抽濾，得濾液；
(4)濾液進(jìn)行柱層析法分離、純化：①填料為D101樹脂，用量為樹脂溶脹體積與藥材量比值0.5ml：1g；②上樣流速1BV樹脂體積/h；③采用4BV樹脂體積的純化水洗脫除雜，流速2BV樹脂體積/h；④采用4BV樹脂體積的10％乙醇溶液洗脫除雜，流速2BV樹脂體積/h；⑤采用4BV樹脂體積的40％乙醇溶液洗脫，流速1BV樹脂體積/h，棄去第1BV的洗脫液，收集第2-4BV的洗脫液，得洗脫液；
(5)洗脫液40℃減壓濃縮至56℃時測比重為1，得濃縮液；濃縮液于40℃真空干燥，得干膏；干膏粉碎過80目，得丹酚酸B提取物。
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