[發明專利]一種羅替戈汀的制備新工藝無效
| 申請號： | 201310013996.5 | 申請日： | 2013-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN103058985A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發明（設計）人： | 王克柳;王美海 | 申請（專利權）人： | 山東魯北藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/20 | 分類號： | C07D333/20 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 256800 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羅替戈汀 制備 新工藝 | ||
1.一種羅替戈汀{(-)-(S)-2-[N-丙基-N-[2-(2-噻吩)乙基]氨基]-5-羥基-1,2,3,4-四氫萘}的制備新工藝，其特征在于包括以下四個步驟：?
（1）以2-氨基-5-甲氧基四氫萘為原料，用L-酒石酸拆分得到(S)-2-氨基-5-甲氧基四氫萘（Ⅱ）
?????????????????????????????????????????????????
???（2）以化合物(Ⅱ)做為原料，與溴丙烷反應得到(Ｓ)-2-(N-正丙基)胺基-5-甲氧基四氫萘（Ⅲ）
?
（3）以化合物（Ⅲ）做為原料，與2-(2-溴乙基)噻吩反應得到(S)-2-[N-丙基-N-[2-(2-噻吩)乙基]氨基]-5-甲氧基-1,2,3,4-四氫萘}（Ⅳ）
?
（4）以化合物（Ⅳ）為原料，在氫溴酸的作用下脫去甲基，得到最終產物(-)-(S)-2-[N-丙基-N-[2-(2-噻吩)乙基]氨基]-5-羥基-1,2,3,4-四氫萘}（Ⅰ），純度高于99%
。
2.根據權利要求1所述的一種羅替戈汀的制備新工藝，其特征在于，所述的反應（1）中2-氨基-5-甲氧基四氫萘和L-酒石酸的的摩爾比為1:(1.0～1.5)，優選1:1.2。
3.根據權利要求1所述的一種羅替戈汀的制備新工藝，其特征在于，所述的反應（1）中產物的結晶溫度為-10～20℃，其中優選0～10℃。
4.根據權利要求1所述的一種羅替戈汀的制備新工藝，其特征在于，所述的反應（2）使用的催化劑為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、三乙胺、吡啶等。
5.根據權利要求1所述的一種羅替戈汀的制備新工藝，其特征在于，所述的反應（2）的反應溫度為0～30℃，其中優選10～20℃。
6.根據權利要求1所述的一種羅替戈汀的制備新工藝，其特征在于，所述的反應（3）使用的催化劑為無水碳酸鉀，無水碳酸鈉。
7.根據權利要求1所述的一種羅替戈汀的制備新工藝，其特征在于，所述的反應（3）使用的溶劑為DMF、DMSO、丙酮、N-甲基吡咯烷酮，反應溫度為60～100℃。
8.根據權利要求1所述的一種羅替戈汀的制備新工藝，其特征在于，所述的反應（4）中反應的原料化合物（Ⅳ）和氫溴酸的摩爾比為1：（5～10）。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于山東魯北藥業有限公司，未經山東魯北藥業有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201310013996.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：光伏逆變器的MPPT控制裝置及方法
- 下一篇：制備含硫2-酮羧酸化合物的方法
