[發明專利]一種利用環路反應裝置制備碳酸甘油酯的方法有效
| 申請號： | 201310013032.0 | 申請日： | 2013-01-15 |
| 公開（公告）號： | CN103030622A | 公開（公告）日： | 2013-04-10 |
| 發明（設計）人： | 耿濤;李秋小;姜亞潔;董萬田;杜美美 | 申請（專利權）人： | 中國日用化學工業研究院 |
| 主分類號： | C07D317/36 | 分類號： | C07D317/36 |
| 代理公司： | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人： | 劉寶賢 |
| 地址： | 030001*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 環路 反應 裝置 制備 碳酸 甘油酯 方法 | ||
1.一種利用環路反應裝置制備碳酸甘油酯的方法,其特征在于包括如下步驟：?
將甘油、碳酸二甲酯和堿催化劑加入到環路反應器中，系統進行2-3次氮氣置換，維持系統氮氣壓力為0.01-0.4?MPa；啟動環路循環泵將甘油、碳酸二甲酯和堿催化劑組成的物料從環路反應器底部泵出進入外循環換熱器使物料升溫至反應溫度70-120?℃，然后由噴射器噴入環路反應器中使物料進行循環，并反應；反應產生的甲醇蒸汽與碳酸二甲酯蒸汽和氮氣一起從環路反應器上部出來進入分離塔，分離塔塔頂溫度控制在50-100?℃，碳酸二甲酯被冷凝從分離塔底部回流至環路反應器中，甲醇和氮氣從分離塔塔頂流出進入甲醇氣相冷凝器，控制甲醇氣相冷凝器出口溫度低于25?℃，使甲醇被冷凝至甲醇收集罐中，未冷凝的少量甲醇和碳酸二甲酯、氮氣被環路反應器的噴射器抽入環路反應器內繼續反應，反應時間0.5-3小時；其中，碳酸二甲酯與甘油的摩爾比為1-2.5:1，堿催化劑用量是甘油和碳酸二甲酯總質量的0.1-2%。
2.反應完成后，通過外循環換熱器使環路反應器內溫度升至95-140?℃，過量碳酸二甲酯氣體從環路反應器上部蒸出并進入碳酸二甲酯氣相冷凝器被冷凝并收集，從環路反應器中得到碳酸甘油酯。
3.如權利要求1所述的一種利用環路反應裝置制備碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的噴射器為文丘里噴射器。
4.如權利要求1所述的一種利用環路反應裝置制備碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的堿催化劑為均相堿催化劑或多相堿催化劑。
5.如權利要求3所述的一種利用環路反應裝置制備碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的均相堿催化劑為堿金屬的氫氧化物、氧化物或碳酸鹽。
6.如權利要求3所述的一種利用環路反應裝置制備碳酸甘油酯的方法,其特征在于所述的多相堿催化劑為CaO、二甘油氧化鈣、K2CO3/Al2O3、K2CO3/MgO、K2CO3/ZnO、K2CO3/NaY分子篩、K2CO3/NaX分子篩、K2CO3/Mg-Al水滑石、K2CO3/Ca-Al水滑石、K2CO3/磷灰石、KF/Al2O3、KF/?MgO、KF/?ZnO、KF/?NaY分子篩、KF/?NaX分子篩、KF/Mg-Al水滑石、KF/Ca-Al水滑石、KF?/磷灰石、KOH/?Al2O3、KOH/?MgO、KOH/?ZnO、KOH/?NaY分子篩、KOH/?NaX分子篩、KOH/Mg-Al水滑石、KOH?/Ca-Al水滑石、KOH/?磷灰石、NaOH/?Al2O3、NaOH/?MgO、NaOH/?ZnO、NaOH/?NaY分子篩、NaOH/?NaX分子篩、NaOH/Mg-Al水滑石、NaOH?/Ca-Al水滑石或NaOH/?磷灰石。
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