[發(fā)明專利]二氧化鈦氣凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310012851.3
• 申請日: 2013-01-14
• 公開（公告）號: CN103086426A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設計）人: 郭興忠;孫賽;李文彥;楊輝
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1）、于室溫下，先將鈦酸丁酯溶于乙醇，然后加入表面活性劑磁力攪拌，得到混合液A；

2）、于室溫下，將螯合劑溶于乙醇和水的混合液中，均勻攪拌，得到混合液B；

3）、于室溫下，將混合液B加入混合液A中，之后再加入干燥控制化學添加劑，攪拌10~60?min后，靜置5~50?min，得到二氧化鈦凝膠；

所述鈦酸丁酯：表面活性劑：螯合劑：干燥控制化學添加劑的摩爾比=1：0.0005~0.006：0.3~2.4：0.2~1.0；

4）、將步驟3）所得的二氧化鈦凝膠置于40~70℃的溫度陳化0.5~4d，然后用乙醇于55~65℃洗滌1~3次，每次8~16h；再用表面修飾劑溶液于55~65℃浸泡1~3次，每次22~26h；最后用低表面張力溶劑于55~65℃浸泡1~3次，每次22~26h；

5）、將步驟4）的所得物先于50~65℃干燥22~26h；再升溫至70~85℃，保溫3~6h；最后升溫至100~120℃，保溫3~6h；

6）、將步驟5）所得的干燥物于200~300℃熱處理3~5h，得到二氧化鈦氣凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：所述表面活性劑為聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、三嵌段共聚物F127、三嵌段共聚物F108或三嵌段共聚物P123。

3.根據(jù)權利要求2所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：所述螯合劑為醋酸、檸檬酸、丙烯酸、草酸、乙酰丙酮或乙二胺。

4.根據(jù)權利要求3所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：所述干燥控制化學添加劑為甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺或丙三醇。

5.根據(jù)權利要求4所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：所述表面修飾劑溶液是體積濃度為5%~50%的正硅酸乙酯的乙醇溶液、體積濃度為5%~50%的三甲基氯硅烷的乙醇溶液、或體積濃度為5%~50%的甲基三甲氧基硅烷的乙醇溶液。

6.根據(jù)權利要求5所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：所述低表面張力溶劑為乙醇、正己烷、異丙醇或丙酮。

7.根據(jù)權利要求6所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：所述步驟3），混合液B以滴加的方式加入混合液A中，混合液B的滴加速度為5~10ml/min。

8.根據(jù)權利要求7所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：

所述步驟1）用到的乙醇和步驟2）用到的乙醇之和與鈦酸丁酯的摩爾比為22~26:1；

步驟2）用到的水與鈦酸丁酯的摩爾比為5~7:1。

9.根據(jù)權利要求8所述的二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征是：所述步驟1）中磁力攪拌的時間為10~20min，步驟2）中均勻攪拌的時間為10~20min。