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[發明專利]一種TiO2納米管陣列負載含釕涂層催化劑的制備方法有效

專利信息
申請號: 201310012483.2 申請日: 2013-01-14
公開(公告)號: CN103014752A 公開(公告)日: 2013-04-03
發明(設計)人: 魏子棟;熊昆;陳四國;夏美榮;李莉;張莉;丁煒;高媛;李容 申請(專利權)人: 重慶大學
主分類號: C25B11/06 分類號: C25B11/06;C25B1/34;C25D11/26
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 400044 *** 國省代碼: 重慶;85
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 tio sub 納米 陣列 負載 涂層 催化劑 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種TiO2納米管陣列負載含釕涂層催化劑的制備方法,其具體方法步驟包括

(1)、TiO2納米管陣列的制備

先將Ti片機械打磨去除表面氧化物,然后依次在丙酮和乙醇中分別超聲15分鐘,再用化學拋光液處理30秒,其中拋光液為濃硝酸和氫氟酸的混合水溶液,體積比為HF︰HNO3︰H2O?=1︰4︰5,最后用超純水沖洗干凈待用;采用兩電極體系,以Ni片為對電極,Ti片為工作電極,質量分數為0.5?%的氫氟酸水溶液為電解質溶液,室溫條件下,在工作電極和對電極間施加20?V的電壓處理40分鐘,用超純水沖洗干凈,烘干,制得TiO2納米管陣列;

其特征在于:

(2)、涂液配制

以體積比為1︰1的異丙醇和乙醇混合溶液為溶劑配制涂液,其中三氯化釕的摩爾濃度為0.10~0.30?mol/L,鈦酸正四丁酯的摩爾濃度為0~0.30?mol/L,四氯化錫的摩爾濃度為0~0.30?mol/L,三氯化銻的摩爾濃度為0~0.04?mol/L;

(3)含釕涂層催化電極的制備

按每平方厘米TiO2納米管陣列0.05~0.2毫升量取步驟(2)配制的涂液,分10~20次涂覆在步驟(1)制備的TiO2納米管陣列上,其中第1次到第9~19次,在每次涂覆后均先在紅外燈下烘干,然后轉入馬弗爐中400~500℃熱氧化10~15分鐘,最后一次烘干后在400~500℃下保溫1~2?小時,隨爐溫冷卻至室溫,制得含釕涂層催化劑。

2.按照權利要求1所述的一種TiO2納米管陣列負載含釕涂層催化劑的制備方法,其特征在于具體制備方法的步驟(2)~(3):?

(2)、涂液配制

以體積比為1︰1的異丙醇和乙醇混合溶液為溶劑配制涂液,其中三氯化釕的摩爾濃度為0.10?mol/L,鈦酸正四丁酯的摩爾濃度為0.23?mol/L;

(3)含釕涂層催化電極的制備

按每平方厘米TiO2納米管陣列0.10毫升量取步驟(2)配制的涂液,分10次涂覆在步驟(1)制備的TiO2納米管陣列上,其中第1次到第9次,在每次涂覆后均先在紅外燈下烘干,然后轉入馬弗爐中450℃熱氧化10分鐘,最后一次烘干后在450℃下保溫1?小時,隨爐溫冷卻至室溫,制得含釕涂層催化劑。

3.按照權利要求1所述的一種TiO2納米管陣列負載含釕涂層催化劑的制備方法,其特征在于具體制備方法的步驟(2)~(3):

(2)、涂液配制

以體積比為1︰1的異丙醇和乙醇混合溶液為溶劑配制涂液,其中三氯化釕的摩爾濃度為0.20?mol/L,鈦酸正四丁酯的摩爾濃度為0.22?mol/L,四氯化錫的摩爾濃度為0.20?mol/L,三氯化銻的摩爾濃度為0.04?mol/L;

(3)含釕涂層催化電極的制備

按每平方厘米TiO2納米管陣列0.05毫升量取步驟(2)配制的涂液,分20次涂覆在步驟(1)制備的TiO2納米管陣列上,其中第1次到第19次,在每次涂覆后均先在紅外燈下烘干,然后轉入馬弗爐中500℃熱氧化10分鐘,最后一次烘干后在500℃下保溫1?小時,隨爐溫冷卻至室溫,制得含釕涂層催化劑。

4.按照權利要求1所述的一種TiO2納米管陣列負載含釕涂層催化劑的制備方法,其特征在于具體制備方法的步驟(2)~(3):

(2)、涂液配制

以體積比為1︰1的異丙醇和乙醇混合溶液為溶劑配制涂液,其中三氯化釕的摩爾濃度為0.10?mol/L,四氯化錫的摩爾濃度為0.20?mol/L,三氯化銻的摩爾濃度為0.03?mol/L;

(3)含釕涂層催化電極的制備

按每平方厘米TiO2納米管陣列0.2毫升量取步驟(2)配制的涂液,分10次涂覆在步驟(1)制備的TiO2納米管陣列上,其中第1次到第9次,在每次涂覆后均先在紅外燈下烘干,然后轉入馬弗爐中400℃熱氧化15分鐘,最后一次烘干后在400℃下保溫2?小時,隨爐溫冷卻至室溫,制得含釕涂層催化劑。

5.按照權利要求1所述的一種TiO2納米管陣列負載含釕涂層催化劑的制備方法,其特征在于具體制備方法的步驟(2)~(3):

(2)、涂液配制

以體積比為1︰1的異丙醇和乙醇混合溶液為溶劑配制涂液,其中三氯化釕的摩爾濃度為0.30?mol/L,鈦酸正四丁酯的摩爾濃度為0.30?mol/L,四氯化錫的摩爾濃度為0.30?mol/L,三氯化銻的摩爾濃度為0.04?mol/L;

(3)含釕涂層催化電極的制備

按每平方厘米TiO2納米管陣列0.05毫升量取步驟(2)配制的涂液,分15次涂覆在步驟(1)制備的TiO2納米管陣列上,其中第1次到第14次,在每次涂覆后均先在紅外燈下烘干,然后轉入馬弗爐中450℃熱氧化10分鐘,最后一次烘干后在450℃下保溫1.5?小時,隨爐溫冷卻至室溫,制得含釕涂層催化劑。

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