[發明專利]一種高效液相色譜測定環境樣品中抗倒酯殘留量的檢測方法

無效

• 申請號: 201310011858.3
• 申請日: 2013-01-14
• 公開（公告）號: CN103134868A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 宋薇
• 申請（專利權）人: 廈門譜尼測試有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14
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技術領域

本發明涉及一種農藥殘留量的分析方法，具體涉及一種高效液相色譜測定環境樣品中抗倒酯殘留量的方法。?

背景技術

抗倒酯英文通用名稱trinexapac-ethyl，cas號95266-40-3，分子式C₁₃H₁₆O₅，分子式化學名稱：4-環丙基(羥基)亞甲基-3，5-二酮環己烷羧酸乙酯，屬環己烷羧酸類植物生長調節劑，為赤霉素生物合成抑制劑，通過降低赤霉素的含量控制植物生長。?

中國、歐盟暫未制定抗倒酯的最大殘留限量(MRL)，日本規定抗倒酯在各種水果、蔬菜中的MRL值為0.02mg/kg。?

《農藥科學與管理2010，31，(8)》公開了用甲醇∶0.1％磷酸溶液＝70∶30為流動相分離，在280nm波長下對抗倒酯乳油進行分離和定量分析。?

目前，國內外鮮有對抗倒酯在水質、土壤、蔬菜、水果等基質中殘留量的研究。為尋求一種環境樣品中抗倒酯殘留量的檢測方法，本發明人經過系統的對比研究，提供了一種高效液相色譜測定環境樣品中抗倒酯殘留量的方法。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于，提供一種準確、快速的測定環境樣品中抗倒酯殘留量的高效液相色譜方法。?

本發明為實現上述目的，所采用的技術方案是：?

本發明的一種高效液相色譜測定環境樣品中抗倒酯殘留量的檢?測方法，包括以下步驟：?

1.水樣前處理?

預先依次用5-15mL甲醇，5-15mL水活化HLB固相萃取柱，將50-100mL水樣逐步移入固相萃取柱中，用5-10mL超純水淋洗固相萃取柱，控制流速為2滴/秒。用10-15mL甲醇洗脫，并收集洗脫液于雞心瓶或離心管中。洗脫液在40℃水浴中旋轉蒸發或40℃氮吹至近干，用1.00mL甲醇溶解，過0.22μm有機系濾膜，待測。?

2.土壤樣品前處理?

稱取樣品5-15g于50mL離心管中，加水濕潤后，加入10-30mL乙腈，渦旋混勻，震蕩提取30min。提取完畢后，加入3-10g氯化鈉渦旋混勻，3000-8000rpm下離心5-15min，取有機層溶液至雞心瓶中，旋轉蒸發至近干，加入1.00mL甲醇溶解，過0.22μm有機系濾膜，待測。?

3.色譜測定?

稱取抗倒酯標準品，用甲醇溶解并定容后作為儲備液，然后進一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的標準使用液；?

利用高效液相色譜儀對試樣進行檢測，外標法定量；?

高效液相色譜分析條件為：?

a)色譜柱：以碳十八烷基鍵合硅膠為填充劑，或等同性能色譜柱；?

b)流動相：甲醇和0.1％磷酸水溶液，甲醇50％-70％(體積比)、0.1％磷酸水溶液50％-30％(體積比)；?

c)柱溫：25-40℃；?

d)流速：0.8-1.2mL/min；?

e)進樣量：10-20μL；?

f)波長：280nm；?

由于采用上述技術方案，本發明的有益效果在于：?

1、建立了環境樣品中抗倒酯殘留量的高效液相色譜測定方法，本方法成本低，儀器較普遍，利于推廣應用。?

2、水樣品采用HLB固相萃取柱富集目標物，能夠去除部分雜質干擾，并能達到較低的檢出限要求。?

3、土壤樣品采用乙腈震蕩提取，鹽析分層，提取效率高，提取液中雜質溶出少。?

4、本方法具有簡單、快速、準確、高效等優點。?

5、本發明可應用于環境樣品中抗倒酯殘留量的檢測中，對保護環境、保障人類身體健康都具有十分重要的意義。?

具體實施方式：

下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明并不局限于具體實施例。?

實施例1地表水中抗倒酯殘留量的測定?

1、樣品前處理?

預先依次用10mL甲醇，10mL水活化HLB固相萃取柱，將50mL水樣逐步移入固相萃取柱中，用5mL超純水淋洗固相萃取柱，控制流速為2滴/秒。用10mL甲醇洗脫，并收集洗脫液于離心管中。洗脫液在40℃氮吹至近干，用1.00mL甲醇溶解，過0.22μm有機系濾膜，待測。?

2、高效液相色譜儀測定?

按照液相色譜條件測定樣品和標準工作溶液，用標準曲線對樣品溶液濃度進行校正，外標法定量。采用的液相色譜條件：?

a)色譜柱：以碳十八烷基鍵合硅膠為填充劑；?