[發(fā)明專(zhuān)利]一種具有手性選擇性取向的單壁碳納米管陣列及對(duì)其手性結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310011526.5
• 申請(qǐng)日: 2013-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103086353A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張錦;陳亞彬;胡悅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 北京大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B31/02
• 分類(lèi)號(hào): C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245
• 代理人: 關(guān)暢

1.一種以石墨為基底且具有手性選擇性取向的單壁碳納米管陣列的制備方法，包括下述步驟：

1)制備表面具有規(guī)則刻痕的石墨基底；

2)將具有用于生長(zhǎng)單壁碳納米管的催化劑的基底與步驟1)中表面具有規(guī)則刻痕的石墨基底一并緊鄰置于化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中，利用氣流定向法在所述石墨基底上生長(zhǎng)單壁碳納米管，得到石墨基底表面具有手性選擇性取向的單壁碳納米管陣列。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中制備表面具有規(guī)則刻痕的石墨基底的具體方法如下：利用Scotch?Tape機(jī)械剝離法在具有氧化層的硅基底表面制備不同層數(shù)的石墨，然后在所述石墨表面制備用于刻蝕石墨的催化劑，最后將石墨樣品在化學(xué)氣相沉積系統(tǒng)中進(jìn)行刻蝕反應(yīng)，得到具有規(guī)則刻痕的石墨基底。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：所述具有氧化層的硅基底中氧化層的厚度為100-1000nm；

所述Scotch?Tape機(jī)械剝離法中采用的制備石墨的原料為Kish-石墨或高定向裂解石墨；

所述用于刻蝕石墨的催化劑為金屬納米顆粒或無(wú)機(jī)納米粒子；所述金屬納米顆粒具體選自下述至少一種金屬的納米顆粒：Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W，Ru，Rh和Pd，優(yōu)選Fe，Co或Ni；所述無(wú)機(jī)納米粒子具體為SiO₂無(wú)機(jī)納米粒子；

所述在所述石墨表面制備用于刻蝕石墨的催化劑的方法為旋涂法、電子束蒸鍍鍍膜法或熱蒸鍍鍍膜法，優(yōu)選旋涂法；

所述刻蝕反應(yīng)的反應(yīng)氣氛為Ar和H₂還原氣氛，Ar的氣體流量為50-500sccm，H₂的氣體流量為50-500sccm，Ar與H₂的氣體流量比為1∶0.5-1∶5；所述刻蝕反應(yīng)的反應(yīng)溫度為600℃-1000℃；反應(yīng)時(shí)間為15-60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟2)中用于生長(zhǎng)單壁碳納米管的催化劑為金屬納米顆粒或無(wú)機(jī)納米粒子；所述金屬納米顆粒具體選自下述至少一種金屬的納米顆粒：Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W，Ru，Rh和Pd，優(yōu)選Fe，Co或Ni；所述無(wú)機(jī)納米粒子具體為SiO₂無(wú)機(jī)納米粒子或納米金剛石；

步驟2)中所述具有用于生長(zhǎng)單壁碳納米管的催化劑的基底中的基底為具有氧化層的Si基底、Si₃N₄或石英；

步驟2)中制備所述具有用于生長(zhǎng)單壁碳納米管的催化劑的基底的方法為微接觸印刷法、旋涂法、電子束蒸鍍鍍膜法或熱蒸鍍鍍膜法。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：步驟2)中所述具有用于生長(zhǎng)單壁碳納米管的催化劑處于基底上的邊緣位置；所述具有用于生長(zhǎng)單壁碳納米管的催化劑的基底中與催化劑位置較近的一側(cè)與所述石墨基底緊鄰；

步驟2)中生長(zhǎng)單壁碳納米管所用的氣體碳源為CH₄，C₂H₄或乙醇，優(yōu)選乙醇；生長(zhǎng)單壁碳納米管的溫度為900℃-1200℃；生長(zhǎng)的時(shí)間為10-60min；

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：所述方法還包括單壁碳納米管生長(zhǎng)結(jié)束降溫的步驟；所述降溫的過(guò)程為控制降溫或自然降溫；優(yōu)選控制降溫，即由生長(zhǎng)溫度降至700℃需用時(shí)40-100min。

7.權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述方法制備的以石墨為基底且具有手性選擇性取向的單壁碳納米管陣列。

8.一種對(duì)權(quán)利要求7所述的以石墨為基底且具有手性選擇性取向的單壁碳納米管陣列的手性角進(jìn)行測(cè)量的方法，包括下述步驟：對(duì)所述以石墨為基底且具有手性選擇性取向的單壁碳納米管陣列中的石墨zigzag方向刻痕和單壁碳納米管軸向間的夾角進(jìn)行測(cè)定，若石墨zigzag方向刻痕和單壁碳納米管軸向間的夾角為則單壁碳納米管的手性角θ為若石墨zigzag方向刻痕和單壁碳納米管軸向間的夾角為則單壁碳納米管的手性角θ為