[發明專利]摻雜金屬粒子的空心結構正磷酸鹽發光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310011267.6
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103923658A
• 公開（公告）日: 2014-07-16
• 發明（設計）人: 周明杰;王榮
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81;C09K11/87;C09K11/02
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及發光材料領域，尤其涉及一種摻雜金屬粒子的空心結構正磷酸鹽發光材料及其制備方法。

背景技術

現在的商用發光材料大多是用高溫固相法制備的，高溫反應耗能多且顆粒分布不均，粉粒形貌各異，需用球磨的方法以獲得2-8微米粒徑的熒光粉，且使粉體顆粒尺寸不一致，形貌不完整，致使涂層不均。人們通過使用溶膠-凝膠法，水熱合成法，絡合凝膠法等方法來制備熒光粉，這些方法可以彌補高溫固相合成法的不足,但是這些方法所得的熒光粉的發光強度不如高溫固相合成法。得到尺寸、形貌可控且發光性能好的發光材料是研究人員一直努力的目標。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種形貌均勻，發光性能較好的摻雜金屬粒子的空心結構正磷酸鹽發光材料

本發明的技術方案如下：

一種摻雜金屬粒子的空心結構正磷酸鹽發光材料，其結構通式為：Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y，其中，M為摻雜金屬納米粒子，M選自Ag、Au、Pt、Pd、Cu中的至少一種，@表示包覆，M為內核，Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x為外殼，x的取值范圍為0＜x≤0.2，y為M與Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x的摩爾之比，y的取值范圍為0＜y≤1×10^-2。

所述摻雜金屬粒子的空心結構正磷酸鹽發光材料，優選，x的取值范圍為0.02≤x≤0.1；y的取值范圍為1×10^-5≤y≤5×10^-3。

本發明還提供上述摻雜金屬粒子的空心結構正磷酸鹽發光材料，包括如下步驟：

將M的鹽溶液、起分散作用的助劑和還原劑混合反應后，制得M納米粒子膠體；其中，所述助劑的添加量在最終得到的M納米粒子膠體中的含量為1×10^-4g/mL～5×10^-2g/mL，所述還原劑與M的摩爾比為0.5:1～10:1；

在蔗糖或葡萄糖的無水乙醇溶液中加入所述M納米粒子膠體，得到混合溶液，并將得到的所述混合溶液于120~200℃下密閉反應，制得含有C@M的溶液，離心分離所述含有C@M_y的溶液，對離心得到的固相進行洗滌、干燥后得到C@M_y碳球模板；其中，@表示C包覆M，M納米粒子與蔗糖或葡萄糖中C元素的摩爾量之比為5×10^-4~5×10^-2；

按照結構通式Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y中的化學計量比，分別量取Ba、Gd和Dy的鹽溶液混合,并調節混合后的鹽溶液pH為1~3，然后加入所述C@M_y碳球模板，攪拌0.5-6h；接著再加入(NH₄)₂HPO₄沉降劑,得到沉淀，再接著攪拌反應2-8h，然后抽濾并干燥，得到Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@C@M_y前驅體；其中，C@M_y碳球模板與Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x的摩爾比為0.025:1~10:1；Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@C@M_y表示Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x包覆C@M_y，C即為碳；

將所述前驅體研磨，并將研磨得到的粉體于600~1000℃預燒1~6小時，降溫后研磨，然后再于1100～1300℃煅燒1~8h，得到結構通式為Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@M_y的空心結構正磷酸鹽發光材料；