[發(fā)明專利]空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310011218.2
• 申請(qǐng)日: 2013-01-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103923657A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;王榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司
• 主分類號(hào): C09K11/81
• 分類號(hào): C09K11/81
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

1.一種空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，其結(jié)構(gòu)通式為Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x；其中，x的取值范圍為0＜x≤0.2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料，其特征在于，x的取值范圍為0.02≤x≤0.1。

3.一種空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

將濃度為0.00075~0.15g/ml的蔗糖或葡萄糖的乙醇溶液置于反應(yīng)器中，密封反應(yīng)器后于120~200℃下反應(yīng)5~36h，冷卻至室溫后離心分離，并對(duì)得到的固相進(jìn)行洗滌、干燥后得到碳小球模板；

按照結(jié)構(gòu)通式為Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x中各元素化學(xué)計(jì)量比，分別提供Ba、Gd和Dy的鹽溶液混合，得到混合溶液；隨后調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為1~3；接著再加入碳小球模板，攪拌0.5-6h，再接著在攪拌的情況下緩慢加入(NH₄)₂HPO₄沉降劑，產(chǎn)生沉淀，接著攪拌反應(yīng)2-8h，然后抽濾并干燥，得到Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x@C前驅(qū)體；其中，所述碳小球模板與Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x的摩爾比為0.025:1~10:1；

將所述前驅(qū)體研磨，并將研磨粉體于600~1000℃下預(yù)燒1~6小時(shí)，降溫后研磨，然后再于1100～1300℃煅燒1~6h，得到Ba_3-xGd(PO₄)₃:Dy_x發(fā)光材料；

上述步驟中，x的取值范圍為0＜x≤0.2。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述碳小球模板制備過(guò)程中的反應(yīng)器為聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，對(duì)所述離心分離得到的固相的洗滌是依次用去離子水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌多次。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，對(duì)所述洗滌后的固相的干燥是在60~80℃下進(jìn)行的。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述Ba的鹽溶液分別為濃度為0.5~5mol/L的醋酸鋇或硝酸鋇；所述Gd的鹽溶液分別為濃度為0.2~2mol/L的醋酸釓或硝酸釓；所述Dy的鹽溶液分別為濃度為0.01~0.5mol/L的醋酸鏑或硝酸鏑。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述沉降劑的摩爾用量相對(duì)Ba²⁺和Gd³⁺的摩爾用量過(guò)量25%。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，所述研磨粉體的預(yù)燒和煅燒都是在空氣氣氛下、在高溫箱式爐中進(jìn)行的。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的空心結(jié)構(gòu)正磷酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征在于，x的取值范圍為0.02≤x≤0.1。