[發明專利]鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑及其制備和應用

無效

• 申請號: 201310010498.5
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103087223A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 袁建超;栗靜;宋鳳英;王福周;賈宗;袁兵年
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C08F10/00
• 分類號: C08F10/00;C08F10/02;C08F4/70;C07F15/04
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張英荷

1.鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑，其結構如下：

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或

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其中，R₁?、R₂?、R₃為氫、C₁～C₅烷基、苯基、苯乙基、鹵素；

R₄?、R₅為氫、C₁～C₅烷基、鹵素。

2.如權利要求1所述的鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑的制備方法，包括以下工藝步驟：

（1）苯乙基取代的苯胺類物質的制備：以CF₃SO₃H為催化劑，二甲苯為溶劑，苯乙烯與苯胺以1:1～1:1.5的摩爾比混合，于140～160℃下回流反應3～24h；反應完全后真空除去溶劑，硅膠柱層析分離得苯乙基取代的苯胺類物質；

（2）具有對稱希夫堿結構的苊α-二亞胺配體的制備：以無水甲酸為催化劑，無水乙醇為溶劑，將苯乙基取代的苯胺類物質與苊醌2:1～2.2:1的摩爾比混合，于40～60℃下回流反應12～24h，反應完全后真空除去溶劑，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得配體；

（3）苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）催化劑及的制備：在氮氣保護下，以二氯甲烷為溶劑，將具有對稱希夫堿結構的苊α-二亞胺配體與NiBr₂-DME以1:1～1:1.2的摩爾比混合，在室溫下攪拌反應12～24h，過濾懸浮液，母液真空除去溶劑后，用乙醚洗滌，真空干燥，得到粉末狀固體即為鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑。

3.如權利要求2所述鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述苯胺為2,6-二甲基苯胺，2,4-二甲基苯胺，2-甲基-6-乙基苯胺。

4.如權利要求2所述鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述CF₃SO₃H的摩爾量為苯胺摩爾量的0.2～0.4倍。

5.如權利要求2所述鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中硅膠柱層析分離采用的洗脫劑是由乙酸乙酯與石油醚以1:10～1:30的體積比混合。

6.如權利要求2所述鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述無水甲酸的摩爾量為苊醌摩爾量的2～10倍。

7.如權利要求1所述所述鄰、對位苯乙基取代的苊α-二亞胺鎳（Ⅱ）烯烴聚合催化劑在乙烯聚合中的應用。