[發明專利]鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201310009864.5
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103055850A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 李琴;丁亮;周丹丹;崔皓;翟建平
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑，其特征在于，以鈀納米顆粒為催化活性組分，以二氧化鈦和碳納米管為復合載體材料，其中金屬鈀納米顆粒和二氧化鈦均勻的分布在碳納米管上；且鈀的質量為碳納米管質量的10～20%，二氧化鈦的質量為碳納米管質量的10～50%。

2.一種權利要求1所述的鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，70～90?°C恒溫超聲6～8?h，去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，低溫干燥，得到功能基團化的碳納米管材料；超聲分散于去離子水中，得到碳納米管溶液；

2）將二氧化鈦粉末置于馬弗爐中，700～800?°C煅燒4～6?h，待冷卻后，置于10?M?NaOH中110～120?°C反應活化22～24小時，反應結束后去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，干燥，得到活化后的二氧化鈦納米顆粒；

3）將氯化鈀分散于去離子水中，超聲20～30?min，制得均勻的氯化鈀水溶液；

4）將氯化鈀水溶液與碳納米管溶液共混，其中鈀的質量為碳納米管質量的10～20%，持續攪拌1～2?h后，逐滴加入過量還原劑，并繼續攪拌3～4?h，反應完全后過濾，用去離子水洗滌至濾液呈中性；

5）將步驟4）制得的鈀/碳納米管超聲分散于去離子水中，加入步驟2）活化后的納米二氧化鈦粉末，其中二氧化鈦的質量為碳納米管質量的10～50%，持續攪拌4～6?h；將溶液過濾洗滌3～4次，烘干后得到二氧化鈦/鈀/碳納米管復合催化劑材料。

3.根據權利要求2所述的鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中混合酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1。

4.根據權利要求2所述的鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟4）中的還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。

5.一種權利要求1所述的鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸的混合酸中，70～90?°C恒溫超聲6～8?h，去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，低溫干燥，得到功能基團化的碳納米管材料；超聲分散于去離子水中，得到碳納米管溶液；

2）將二氧化鈦粉末置于馬弗爐中，700～800?°C煅燒4～6?h，待冷卻后，置于10?M?NaOH中110～120?°C反應活化22～24小時，反應結束后去離子水洗滌過濾，至濾液pH值為中性，干燥，得到活化后的二氧化鈦納米顆粒；

3）將氯化鈀分散于去離子水中，超聲20～30?min，制得均勻的氯化鈀水溶液；

4）將碳納米管溶液與步驟2）活化后的二氧化鈦共混，超聲分散，其中二氧化鈦的質量為碳納米管質量的10～50%，并持續攪拌；向該溶液中加入氯化鈀水溶液，其中鈀的質量為碳納米管質量的10～20%，持續攪拌1～2?h后，逐滴加入過量還原劑，并繼續攪拌3～4?h，反應完全后過濾，用去離子水洗滌至濾液呈中性，烘干后得到鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑材料。

6.根據權利要求5所述的鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟1）中混合酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1。

7.根據權利要求5所述的鈀/二氧化鈦/碳納米管復合催化劑的制備方法，其特征在于步驟4）中的還原劑為硼氫化鈉或硼氫化鉀。