[發明專利]一種電化學連續合成膠體銀溶液的方法

無效

• 申請號: 201310009840.X
• 申請日: 2013-01-11
• 公開（公告）號: CN103060854A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 顧寧;黃志海;單潔玲;周悅媛;李艷娜;薛詩靜
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C25C5/02
• 分類號: C25C5/02
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

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技術領域

本發明涉及貴金屬納米材料的制備技術領域，特別是涉及一種膠體銀溶液的電化學連續合成方法。

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背景技術

在過去十多年中，納米銀在催化、抗菌、光學，電子學、生物標記、圖像增強等多方面展現出良好的應用前景。目前，納米銀的制備方法主要有物理方法、化學方法和生物方法。

物理方法的優點是可較大量地制備，產品雜質少，純度較高；缺點是對儀器設備要求較高，生產費用昂貴。化學方法的優點是較為靈活多樣，易于操作；缺點是對反應過程和工藝條件不容易很好地控制，某一特定方法只能制備出某一特定平均粒徑的納米銀，而所用化學試劑通常會對人體或環境產生危害。生物方法的優點是這類材料產品更具生物相容性和環境友好性，如微生物原料來源廣，價廉易得，生物還原反應條件溫和，反應過程加入的化學試劑和產生的有毒副產物少，而且產物納米顆粒附著在菌體上不易團聚；缺點是采用微生物體系制備納米顆粒的條件不如物理化學反應那樣人為可控。

就目前的研究現狀而言，納米銀的產業化生產和應用仍受到下列問題的制約：顆粒極易發生團聚，難以得到單分散的納米顆粒；粒徑分布小、形貌單一的納米銀產量有待提高，尤其對于現在普遍使用的化學法而言，盡管操作簡單、成本低廉，但由于在制備過程中所需調控的參數過多，且對其精度要求較高，因而使得單一形貌納米銀的產量較低。因此，提高納米銀的產量，制備結構更為精細，甚至合成人們所需特定微觀結構的納米銀，這些都是納米銀研究與發展的重要方向。

未來納米銀的生產技術應向低成本、低消耗、低污染方向發展。相比傳統化學方法，利用電化學方法制備納米材料具有設備簡單、操作方便、易于控制、反應條件溫和、反應快速、所得到的納米顆粒純度高、對環境污染少等優點。正因為電化學方法投資低，產率高，技術難度較小，工藝靈活，易于控制，容易由實驗室轉向產業化。因此，電化學合成是一種很有前途的納米銀制備方法。

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發明內容

解決的技術問題：本發明的目的是提供一種電化學連續合成膠體銀溶液的方法。

技術方案：一種電化學連續合成膠體銀溶液的方法，通過將濃度為2.5mg/mL-10mg/mL的穩定劑連續不斷注入銀電解反應器，在30℃-90℃、1V-20V攪拌的條件下，使銀棒電極在連續流動的穩定劑中發生電解反應，當反應器中溶液充滿時，產物流出，得到膠體銀溶液。

所述銀電解反應器中的反應電極為純度99.99%，直徑2-3mm的銀棒，電極間距8-10mm，反應器容積10mL。

所述穩定劑的最佳濃度范圍為5mg/mL-10mg/mL。

所述溫度范圍為60℃-90℃。

所述銀電解反應器的電極電流方向每30sec-1min自動交換1次。

所述穩定劑為聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚乙烯醇（PVA）或檸檬酸鈉。

用聚乙烯吡咯烷酮（PVP）做穩定劑時，反應電壓的最佳范圍為7V-10V。

所述銀電解反應器為兩電極或四對電極。

兩電極電解時，穩定劑流速為30mL/h-100mL/h；八電極電解時，穩定劑流速為200mL/h-1000mL/h。

所述銀電解反應器分別與輸入裝置、電解控制裝置、輸出裝置連接，銀電解反應器設于磁力加熱攪拌器上；輸入裝置為微流量注射泵或蠕動泵，電解控制裝置由直流穩壓電源和電流方向控制器組成，輸出裝置由螺旋冷凝管和溶液收集容器組成，輸入裝置和輸出裝置與銀電解反應器通過管道連接，電解控制裝置與銀電解反應器內的電極通過電線相連。

有益效果：本發明提供了一種電化學連續合成膠體銀溶液的方法。通過該方法，可以簡單、快速地獲得較高產量的膠體銀溶液，且由于避免了使用還原劑和銀鹽，產物中銀納米顆粒純度較高。該方法可以通過改變流速、反應電壓、溫度和穩定劑等調控銀納米顆粒的尺寸，獲得從1-2納米至70~80納米的不同尺寸納米銀，為納米銀的宏量可控制備提供了一種好的方案。

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附圖說明

圖1為電化學連續合成膠體銀溶液的裝置示意圖；?1為連接直流穩壓電源和電流方向控制器的導線，2為連接電流方向控制器和電極的導線，3為連接輸入裝置和銀電解反應器的細導管，4為連接銀電解反應器和輸出裝置的細導管，5為連接螺旋冷凝管和溶液收集容器的細導管，6為直流穩壓電源，7為電流方向控制器，8為輸入裝置，9為磁力加熱攪拌器，10為銀電解反應器，11為輸出裝置；

圖2為合成銀納米顆粒的XRD圖；