[發明專利]一種回收硅載鈀的新工藝

有效

• 申請號: 201310009036.1
• 申請日: 2013-01-10
• 公開（公告）號: CN103045872A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 王玉天;胡勁;張維鈞;文勁松;張慶林;趙旭剛
• 申請（專利權）人: 昆明鉑生金屬材料加工有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/12;C22B11/00;C01B33/12
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域????

本發明涉及一種回收硅載鈀的新工藝，特別是一種回收廢硅載鈀催化劑中鈀的方法和一種廢舊鈀催化劑中貴金屬鈀的回收。

背景技術

????硅載鈀廢催化劑中除了含有貴金屬鈀外同時還含有大量的有機物，主要包括稠環類，雜環類有機物。這類廢催化劑的回收通常采用焚燒-浸出的方法，具體流程如圖1。該流程特點是簡單，經濟，可操作性強。缺點為：在焚燒過程中由于硅表面吸附了大量的稠環類，雜環類有機物會產生有毒有害氣體和臭味，并且在焚燒過程中硅表面容易形成二氧化硅并對吸附的鈀形成包裹使下一步浸出不完全；在浸出過程中不完全容易形成包裹，需多次浸出增加了勞動強度，鈀的回收率在97%左右。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效、環保的回收硅載鈀的新工藝，特別是廢舊鈀催化劑中貴金屬鈀的回收方法。該回收工藝簡單方便并且在回收過程中不產生有毒有害的氣體、固體和液體是一種綠色環保的回收工藝。

本發明回收廢硅載鈀催化劑中鈀的方法是這樣完成的:采用將廢硅載鈀催化劑與強堿性物質和Na₂O₂在中溫下熔融，而后采用水浸的方法使其中的硅載體全部轉入液相，過濾使液固分離收集固體進行精煉，對硅溶液進行中和處理使之成為白炭黑。

所述強堿性物質是：NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃。

該方法的具體工藝步驟為：

取廢硅載鈀催化劑，氫氧化鈉，過氧化鈉混合均勻后裝入鐵坩堝中置于馬弗爐內，升溫100℃保溫1小時，而后升溫至300℃保溫2小時，隨后升溫至600℃保溫1小時，得到黑色固體，

將所得黑色固體置于水中并加入氫氧化鈉，加熱至90℃保溫30分鐘，過濾，得到的黑色固體用水洗滌至中性，烘干，經精提后得純鈀，所得濾液經鹽酸中和后烘干得白炭黑后。

所述強堿性物質與Na₂O₂與硅載鈀廢催化劑的質量比為1-4:0.1-0.3:1。

所述采用水浸將生成的可溶性硅酸鹽轉入液相中水浸的溫度維持在80-100℃，每1千克固體加入5-10升水進行浸出并加入200克氫氧化鈉。

本發明采用NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃與Na₂O₂和硅載鈀廢催化劑焙燒使其中的硅形成水溶性鹽，而有機物在強氧化劑的作用下生成CO₂或以炭的形式存在于其中，鈀則以氧化鈀的形式存在。而后用水浸使硅的水溶性鹽溶解于水中從而達到鈀與硅的分離，對于過濾后的硅溶液采用中和工藝使之轉化為白炭黑應用于其他生產中。

采用本發明工藝在過程中不產生有毒有害氣體，排放液體為中性，整個生產工藝無危害性固體產物產生，環保可靠，可操作性強，回收率高一次回收率可達到99.7%。

附圖說明

圖1為現有技術的工藝流程示意圖。

圖2為本發明的工藝流程示意圖。

具體實施方式??

發明采用的試劑及材料為：

1.?????廢硅載鈀催化劑：由某制藥廠購得，經分析鈀含量為1.55%；

2.?????氫氧化鈉，氫氧化鉀以及碳酸鈉，碳酸鉀:市售,?化學純；

3.?????過氧化鈉：市售，分析純；

4.?????鹽酸：市售，分析純。

具體工藝流程如圖2。

本發明采用NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃與Na₂O₂和硅載鈀廢催化劑在300—800℃下熔融3-4小時，其中NaOH、KOH、Na₂CO₃或K₂CO₃與Na₂O₂與硅載鈀廢催化劑的質量比為1-4:0.1-0.3:1。水浸將生成的可溶性硅酸鹽轉入液相中水浸的溫度維持在80-100℃，每1千克固體加入5-10升水進行浸出并加入200克氫氧化鈉。