[發明專利]含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201310008612.0
• 申請日: 2013-01-10
• 公開（公告）號: CN103073746A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 錢曉東;胡源
• 申請（專利權）人: 蘇州安鴻泰新材料有限公司
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C07F9/6574;C08L63/10;C08L67/06
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1.一種含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑，其特征在于：所述含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑的結構如下：

；

其中，R₁為丙烯酸化或部分甲基丙烯酸化的多元醇或多元酚的去羥基結構；

R₂為下列結構中的一種：

或；

R₃為下列結構中的一種：

或或或。

2.根據權利要求１所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑，其特征在于：所述丙烯酸化或部分甲基丙烯酸化的多元醇或多元酚為甲基丙烯酸-β-羥乙酯或丙烯酸-β-羥乙酯或2-羥基二甲基丙烯酸甘油酯或2-羥基二丙烯酸甘油酯或1-羥甲基-3，5-二甲基丙烯酸苯酯或1-羥甲基-3，5-二丙烯酸苯酯。

3.一種如權利要求1或2所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑的制備方法，其特征在于：該制備方法的過程為：以二氯取代磷酸苯酯為反應基質，在惰性氣體保護條件下按1:1反應摩爾比加入丙烯酸化或部分甲基丙烯酸化的多元醇或多元酚，加入有機溶劑和縛酸劑，冰浴條件下攪拌至不再有氯化氫生成；然后按反應摩爾比加入9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物改性的芳香基二元酚或9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物改性的芳香基二元醇，在0~80℃下攪拌8-12小時后，減壓抽濾除去縛酸劑鹽，再減壓蒸餾除去有機溶劑，得到粘稠無色透明液體，即為所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑；

具體合成路線如下：

其中，R₁為丙烯酸化或部分甲基丙烯酸化的多元醇或多元酚的去羥基結構；

R₂為下列結構中的一種：

或；

R₃為下列結構中的一種：

或或或。

4.根據權利要求3所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑選自四氫呋喃、二氯甲烷或氯仿。

5.根據權利要求3所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述惰性氣體選自氮氣、氦氣或氬氣。

6.根據權利要求3所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述冰浴條件的溫度控制在-5~5℃。

7.根據權利要求3所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑的制備方法，其特征在于：所述縛酸劑選自三乙胺或吡啶。

8.權利要求1或2所述的含DOPO和活性雙鍵的反應型含磷阻燃劑在環氧丙烯酸樹脂、不飽和聚酯樹脂中的應用。