[發明專利]一種二氧化鈦納米多孔膜材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310008110.8
• 申請日: 2013-01-09
• 公開（公告）號: CN103030304A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 李美成;姜永健;陳召;谷田生;黃睿;范匯洋
• 申請（專利權）人: 華北電力大學
• 主分類號: C03C17/23
• 分類號: C03C17/23
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，特別涉及一種TiO₂納米多孔膜材料的制備方法，該結構可作為光陽極材料應用于染料敏化太陽電池中。

背景技術

TiO₂納米材料因其較大的比表面積、優異的電荷傳輸性能，在光催化、染料敏化太陽能電池（DSSC）及鋰電池等領域被廣泛應用。TiO₂的納米結構，包括納米顆粒、納米帶、納米管、納米柱及納米花狀結構等，因其不同的性能優勢吸引了眾多的研究。TiO₂納米材料的制備方法通常采用水熱合成法，這種方法制備工藝簡單，反應條件容易控制，可在較低溫度下形成不同的納米結構。傳統的TiO₂多孔膜大多采用溶膠凝膠法制備，?我們通過添加Zn（NO₃）₂·6H₂O粉末，在導電玻璃（FTO）表面生長出了均勻的TiO₂多孔膜材料。這種方法制備出的氧化鈦多孔膜與溶膠凝膠法制得的多孔膜相比，由于其是直接在FTO上生長出來的，與導電基底的接觸更好，應用于染料敏化電池，更有利于電子的傳輸，因而提高太陽能電池的效率。

發明內容

本發明的目的是提出一種制備TiO₂多孔膜材料的方法，本法采用FTO作為生長襯底，采用一步簡單的水熱合成方法制備TiO₂多孔膜結構。這種結構具有多層膜孔洞結構，在DSSC領域將有更廣泛的應用價值。具體的制備方法包括如下步驟：

a.?清洗導電玻璃襯底，去除導電玻璃襯底表面沾污層，得到清潔的導電玻璃襯底，于干燥箱中進行60℃干燥處理；

b.?按照去離子水和12M?HCl溶液的體積比為1:1~1:2的配制HCl反應液；

c.?取質量分數為98%的鈦酸四正丁酯溶液，并按照體積比為1:30~1:60的比例加入到上述HCl反應液中，攪拌至完全溶解；

d.?將Zn（NO₃）₂·6H₂O粉末加入到步驟c中的混合溶液中，配置成質量分數為0.0015~0.0035g?/ml的硝酸鋅溶液；.

e.?將步驟d中的硝酸鋅溶液轉移至高壓反應釜中，將清洗干凈的導電玻璃襯底放入高壓反應釜中，70~100℃下反應6~12小時；

f.?將反應后的沉淀于導電玻璃襯底上的殘留物洗干凈，然后于60~80℃干燥處理6~10小時，即得TiO₂納米多孔膜材料。

步驟c中所述鈦酸四正丁酯溶液中的溶劑為鹽酸溶液。

本發明的有益效果是采用本發明的方法制備出TiO₂納米多孔膜。這種方法為很簡單的一步水熱合成，且納米多孔結構很均勻的生長于FTO上，此外，每一個孔洞均呈現出多層孔狀疊加結構。

附圖說明

圖1是二氧化鈦納米多孔膜材料的掃描電鏡圖，其形貌為多層次生長的孔洞結構。

具體實施方式

本發明提出制備生長于FTO上的均勻TiO₂納米多孔膜結構的方法。下面結合附圖和實施例對本發明予以進一步說明。

實施例一

1.?清洗FTO襯底：利用丙酮超聲清洗10min，然后用去離子水和無水乙醇超聲清洗各20min。去除FTO表面沾污層，得到清潔的FTO襯底，干燥箱中進行60℃干燥處理。所用超純水電阻率需在16?Ω·cm以上；

2.?分別量取12mol/L的HCl溶液和去離子水各15ml放入50ml燒杯中，磁力攪拌10min均勻分散后得到澄清溶液；

3.?用移液器精確稱取0.5ml質量分數為98%鈦酸四正丁酯溶液為二氧化鈦前驅體材料，加入到步驟2中所述的小燒杯中，繼續攪拌10min至充分溶解；

4.?用電子天平稱取0.12g?Zn（NO₃）₂·6H₂O加入到步驟3中的混合溶液中，繼續磁力攪拌15min；.

5.?將最后得到的步驟4中的混合溶液轉移至50ml高壓反應釜中；

6.?將步驟1中所述清洗干凈的FTO放入步驟5所述的高壓反應釜中，100℃下反應8小時；