[發明專利]一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法

有效

• 申請號: 201310007640.0
• 申請日: 2013-01-09
• 公開（公告）號: CN103046165A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 伍孝;王斌;林源;張福強;白峰;劉朗;史景利
• 申請（專利權）人: 四川創越炭材料有限公司
• 主分類號: D01F9/145
• 分類號: D01F9/145;D01D13/00;D01D7/00;D01D13/02
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 楊耀田

1.一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述瀝青基炭纖維連續長絲制備方法的具體步驟如下：

a、瀝青纖維（2）經集中裝有1～5個噴絲板的紡絲位（1）熔融擠壓成纖，霧化加濕器（3）加濕、噴油咀（4）上油、集束，獲得根數100～2500的原生瀝青纖維束；

b、同一紡絲箱，排列2～10個紡絲位，對應2～10根原生瀝青纖維束，經牽伸聯輥第一輥（5）并通過第一導絲輥（6）依次合股，成含有200～10000根合股瀝青纖維束（7），再經牽伸聯輥第二輥（8）張緊；

c、合股瀝青纖維束（7）經兔子頭（9）引導，纏繞在收絲輥套筒（10）上；

d、抽出套筒，獲得瀝青纖維束卷筒（12），將瀝青纖維束卷筒整體浸泡在氧化性液相槽（11）中，20～100℃恒溫下完成初步不熔化，并用去離子水（13）洗滌，干燥后獲得液相氧化纖維束卷筒（16）；

e、液相氧化纖維束卷筒（16）置于第一放絲機（14）上，并使卷筒底部浸泡在耐高溫油劑（15）中，低速倒絲褪輥，液相氧化纖維束卷筒（16）經第二導絲輥（17）連續平穩的進入連續不熔化爐（18），在150～350℃空氣氧化30～200min，獲得不熔化纖維束（19），再經纖維傳送輥（20）輸送至連續低溫預炭化爐（21），在惰性氣氛中350～700℃熱處理10～200min，獲得預炭化纖維束（22），并纏繞于第一收絲機（23），獲得預炭化纖維束輥筒（24）；

f、預炭化纖維束輥筒（24）置于第二放絲機（25）放絲，預炭化纖維束（22）經纖維束張力牽伸輥（27）牽伸，通過連續高溫炭化爐（28）獲得高溫炭化纖維束（29），再通過連續石墨化爐（30）獲得石墨化纖維束（31），并由第二收絲機（32）收卷，獲得瀝青基炭纖維連續長絲。

2.如權利要求1所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于，所述的步驟d、e合併，將所述瀝青纖維束卷筒（12）先置于第一放絲機（14）上，并使卷筒底部浸泡在耐高溫油劑（15）中，低速倒絲褪輥，然后使瀝青纖維束連續平穩的進入氧化性液相槽（11），20～100℃恒溫處理完成初步不熔化，并通過去離子水（13）洗滌，干燥后經第二導絲輥（17）進入連續不熔化爐（18），150～350℃空氣氧化30～200min、獲得不熔化纖維束（19），再經纖維傳送輥（20）輸送至連續低溫預炭化爐（21），惰性氣氛中350～700℃熱處理10～200min，獲得預炭化纖維束（22），并纏繞于第一收絲機（23），獲得預炭化纖維束輥筒（24）。

3.如權利要求1所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中，所述瀝青纖維原料是芳烴合成低軟化點中間相瀝青，軟化點220～280℃，中間相含量100％，在280～350℃通過熔融擠壓成纖；所述噴絲板直徑為40mm～150mm，噴絲孔數不超過500，同一紡絲位的各噴絲板呈中心對稱排列，其平面中垂線交匯于集束點，噴絲板中心距40～300mm，集束點距噴絲板的距離為500mm～2000mm。

4.如權利要求1所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟a中，所述霧化加濕器（3）加濕的霧化微粒不超過3μm。

5.如權利要求1所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟b中，所述牽伸聯輥第一輥（5）直徑為50～500mm，表面粗糙度的算術平均值Ra為0.2～6μm。

6.如權利要求1所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟b中，所述第一導絲輥（6）是“U”型槽結構；導絲輥表面粗糙度的算術平均值Ra小于0.2μm，直徑為20～200mm。

7.如權利要求1所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟c中，所述收絲輥套筒（10），其材質為孔隙直徑小于0.1mm的微孔氧化硅陶瓷或套筒面網為氟塑料纖維編織網。

8.如權利要求1或2所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟d中，所述氧化性液相槽（11）可以是硝酸、硫酸、雙氧水，以及硝酸鹽、過氧化物、三氯化鐵、氧酸鹽溶液，液相氧化時間3～1000min。

9.如權利要求1或2所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟e中，所述耐高溫油劑（15）是硅油油劑，或全氟聚醚油劑。

10.如權利要求1或2所述一種瀝青基炭纖維連續長絲的制備方法，其特征在于：所述的步驟e中，所述連續不熔化爐（18）是托輥式連續不熔化爐，或網帶式不熔化爐，或豎式不熔化爐；所述連續低溫預炭化爐（21）是托輥式連續低溫預炭化爐，或網帶式連續低溫預炭化爐，或豎式連續低溫預炭化爐。