[發明專利]一種瀝青組分分離的溶液法取樣方法

無效

• 申請號: 201310006207.5
• 申請日: 2013-01-08
• 公開（公告）號: CN103048164A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 高莉寧;陳改霞;趙瀾;陳華鑫;夏慧蕓;賈秦龍;張懷強
• 申請（專利權）人: 長安大學
• 主分類號: G01N1/10
• 分類號: G01N1/10
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 汪人和

技術領域

本發明涉及一種瀝青組分分離的溶液法取樣方法。

背景技術

按照公路工程瀝青與瀝青混合料試驗規程（JTG?E20-2011）中瀝青化學組分試驗的規定，需要先稱取試樣1±0.1g（m）(對瀝青質小于10%的試樣)或者0.5±0.01g（對瀝青質大于10%的試樣），精確至0.1mg。現有取樣過程中，先把大桶的瀝青加熱融化，用玻璃棒攪拌時沒有明顯滯感為止，然后倒入不銹鋼飯缸或瓷蒸發皿中，做瀝青四組分實驗前將瀝青放入烘箱中加熱至135℃，在瀝青完全融化后（用玻璃棒攪拌時沒有明顯滯感為止），取出倒入已恒重的19#磨口錐形瓶中。盡管加熱后的瀝青稍微變稀，但是軟化時間極短，要求實驗人員要盡快（1分鐘之內）取樣，人為誤差大，且在取樣時，瀝青易污染電子天平等其他儀器。同時規范中要求“同一試樣至少平行試驗兩次”，由于沒有專門的取樣方法，需要每次對瀝青重復加熱，使瀝青極易老化，嚴重影響組分分離的含量，使實驗數據不精確。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效、精確的瀝青組分分離的溶液法取樣方法，該方法能夠快捷、準確的取出道路石油瀝青組分分離所需試樣。

為達到上述目的，本發明采用了以下技術方案。

該取樣方法包括以下步驟：

1）將圓底燒瓶用天平稱重，然后向圓底燒瓶中加入基質瀝青；

2）經過步驟1）后，向圓底燒瓶中加入活化正庚烷，然后加熱煮沸0.5~1h，煮沸后移至暗處靜置1.5~2h，靜置后用濾紙過濾得濾液，將濾液用活化正庚烷定容，量取若干份等體積的定容后的濾液，然后減壓蒸餾除去活化正庚烷得相應份數的不含瀝青質的瀝青樣品。

所述取樣方法還包括以下步驟：過濾后，向所述圓底燒瓶中加入活化正庚烷，然后將濾紙移入瀝青抽提器中，用圓底燒瓶中的活化正庚烷對濾紙上的濾渣進行抽提，抽提至回流液無色后將圓底燒瓶中的活化正庚烷加入定容前的濾液中。

所述取樣方法還包括以下步驟：在將圓底燒瓶中的活化正庚烷加入定容前的濾液中后，向所述圓底燒瓶中加入甲苯，然后利用甲苯對濾紙上的濾渣繼續進行抽提，抽提至回流液無色后，將甲苯減壓蒸餾后得瀝青質。

所述取樣方法還包括以下步驟：在向所述圓底燒瓶中加入甲苯前，用活化正庚烷沖洗圓底燒瓶，將沖洗后的活化正庚烷加入定容前的濾液中。

本發明的有益效果體現在：

本發明所述瀝青組分分離的溶液法取樣方法解決了現有瀝青組分分離取樣中存在的取樣不精確以及瀝青重復加熱導致的老化問題，通過采用溶液法取樣可以一次性獲得多份用于組分分離實驗的瀝青試樣，操作簡單，取樣均勻，提高了實驗效率以及實驗結果的準確性和可靠性，減少了對實驗儀器的污染。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明。

一種瀝青組分分離的溶液法取樣方法，涉及的儀器包括500mL圓底燒瓶、500mL容量瓶、150mL錐形瓶、50mL大肚移液管、洗耳球等，具體包括如下步驟：

步驟一、將軟瀝青定容至500mL的容量瓶中

1）將洗干凈的500mL圓底燒瓶用天平稱出質量，精確至0.1mg；

2）經過步驟1）后，在圓底燒瓶中稱出10g±1g基質瀝青；

3）向所述500mL圓底燒瓶中加入300mL活化正庚烷（參考JTG?E20-2011），加熱煮沸1h，使基質瀝青中的軟瀝青充分溶解于活化正庚烷，然后移至暗處靜置2h，靜置后用濾紙過濾圓底燒瓶中的溶液，將過濾后的濾液倒入500mL容量瓶中，濾液體積為V₁，300mL≤V₁≤350mL；另外圓底燒瓶底部附著的不溶物質即為瀝青質；

4）經過步驟3）后，將濾紙移入瀝青抽提器中，在所述500mL圓底燒瓶中加入100mL活化正庚烷，用所述100mL活化正庚烷抽提濾紙上殘留的軟瀝青，直至回流液無色，然后將圓底燒瓶中的溶液倒入所述500mL容量瓶中，容量瓶中液體體積變為V₂，400mL≤V₂≤450mL；

5）經過步驟4）后，用適量的活化正庚烷沖洗所述500mL圓底燒瓶，將沖洗后的活化正庚烷倒入所述500mL容量瓶中，然后將容量瓶精確定容至500mL、搖勻得軟瀝青溶液（飽和分、芳香分、膠質）；用50mL大肚移液管、洗耳球吸取軟瀝青溶液至已編號的10個150mL錐形瓶中，每個錐形瓶中各50mL，然后用旋轉蒸發儀在0.9個大氣壓、50℃下減壓蒸餾除去活化正庚烷，得10份不含瀝青質的瀝青樣品。

步驟二、計算得出瀝青質的含量