[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純度牛蒡苷元的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310006179.7
• 申請(qǐng)日: 2013-01-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103145655A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔡寶昌;劉啟迪;秦昆明;周樹(shù)云;王玉;陳毅;沈保家
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京海昌中藥集團(tuán)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D307/33
• 分類(lèi)號(hào): C07D307/33
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種牛蒡苷元的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

首先將牛蒡子藥材粉碎過(guò)篩，然后用石油醚對(duì)牛蒡子滲漉脫脂，脫脂后的牛蒡子藥材粉末用乙酸乙酯滲漉提取，合并乙酸乙酯滲漉液，分別回收石油醚和乙酸乙酯，得到石油醚油脂部位和乙酸乙酯部位，調(diào)節(jié)乙酸乙酯部位的pH值為3.0-5.0，將乙酸乙酯部位置于4℃冰箱，待析出牛蒡苷元結(jié)晶，采用溶劑重結(jié)晶法和反相高效制備液相色譜法純化得到牛蒡苷元。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛蒡苷元的制備方法，其特征在于，所述的反相高效制備液相色譜法的色譜柱為反向C₁₈色譜柱，流動(dòng)相為體積比為55:45的甲醇：水，等度洗脫，流速為5mL/min，柱溫30℃，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm，紫外檢測(cè)器在線(xiàn)檢測(cè)，收集9~11分鐘時(shí)間段內(nèi)溶液，經(jīng)濃縮干燥后得到牛蒡苷元。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛蒡苷元的制備方法，其特征在于，所述的牛蒡子藥材粉碎后過(guò)80-100目的篩。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛蒡苷元的制備方法，其特征在于，所述的石油醚是沸程為60~90℃的石油醚。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛蒡苷元的制備方法，其特征在于，所述的乙酸乙酯部位的pH值為3.0-4.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的牛蒡苷元的制備方法，其特征在于，所得牛蒡苷元的純度大于99.9%。