[發(fā)明專利]一種晶體作三維運(yùn)動的溶液中生長晶體的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310005683.5
• 申請日: 2013-01-08
• 公開（公告）號: CN103060888A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李明偉;曹亞超;周川;尹華偉;程旻;胡志濤;王邦國
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶大學(xué)
• 主分類號: C30B7/00
• 分類號: C30B7/00;C30B28/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種晶體作三維運(yùn)動的溶液中生長晶體的方法，適用于水溶性晶體的快速高質(zhì)量全方位的生長。

背景技術(shù)

溶液中生長晶體的方法有降溫法、循環(huán)流動法和蒸發(fā)法等。在這些方法中，人們通過讓晶體對溶液作相對運(yùn)動來減薄溶質(zhì)邊界層，以提高晶體生長速度。常用的是轉(zhuǎn)晶法，即晶體在溶液中自轉(zhuǎn)或公轉(zhuǎn)，在循環(huán)流動法中，晶體轉(zhuǎn)動的同時(shí)，溶液還由育晶器的下部流入，上部流出。轉(zhuǎn)晶法無疑有利于晶體生長速度的提高。

然而，上述轉(zhuǎn)晶法利用對流對溶質(zhì)輸運(yùn)的有利作用，使晶體生長速度得以提高的同時(shí)，也存在著如下嚴(yán)重不足：晶面上存在著易形成包裹物的三種區(qū)域：迎著液流的滯止區(qū)、背向液流的對流渦胞區(qū)和側(cè)壁對流邊界層下游區(qū)。這些區(qū)域的存在，大大影響了晶體的質(zhì)量，使晶體生長速度和晶體質(zhì)量未能兼顧。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有生長方法存在的上述不足之處，本發(fā)明提供了一種快速的高質(zhì)量的溶液中生長晶體的方法。該方法能更充分地利用對流增加溶質(zhì)輸運(yùn)的優(yōu)勢，同時(shí)又較好地避免了上述對流的不利影響。

本發(fā)明提供的一種晶體作三維運(yùn)動的溶液中生長晶體的方法，該方法包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運(yùn)動生長五個(gè)工藝步驟，具體步驟如下：

1）溶液配制：根據(jù)溶解度公式，計(jì)算配制V升溫度為t攝氏度的飽和溶液所需原料量，稱取該量的優(yōu)級純原料，加入到量取的V升二次蒸餾水中，配制得到該溫度下的飽和溶液；

2）溶液過濾：先后用濾紙和微孔濾膜過濾溶液，得純清溶液；

3）溶液過熱：對純清溶液在飽和溫度以上20攝氏度恒溫過熱24小時(shí)以上，制得生長溶液；

4）籽晶固定：用膠將籽晶粘貼到掣晶桿頂端；

5）晶體三維運(yùn)動生長：將裝好生長溶液的育晶器置于恒溫水浴中，恒定于過熱溫度；將籽晶和掣晶桿緩慢加熱到過熱溫度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于過熱溫度一定時(shí)間，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按設(shè)定程序降溫與控溫，完成籽晶的再生過程；之后按生長期間的降溫程序降溫，使生長過程中溶液過飽和度維持恒定；晶體生長期間，靠掣晶桿帶動按如下方式周期性地作三維運(yùn)動：由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三維運(yùn)動的晶體只平動無轉(zhuǎn)動；掣晶桿帶動晶體在溶液中運(yùn)動的速度、距離和方向均可調(diào)節(jié)。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種晶體作三維運(yùn)動的溶液中生長晶體的方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1、相對于溶液的運(yùn)動，晶體每一個(gè)面在一個(gè)周期內(nèi)都分別經(jīng)歷了作為迎面、側(cè)面和背面的相對運(yùn)動，從而避免了現(xiàn)有方法中有些晶面始終只作為某一種面的運(yùn)動。該運(yùn)動方式消除了上述包裹物易形成的三種區(qū)域，能保持晶體表面大而且較為均勻的過飽和度，使晶體生長速度和晶體質(zhì)量得以兼顧。

2、晶體能實(shí)現(xiàn)全方位生長。

附圖說明

圖1?為本發(fā)明使用的晶體生長裝置示意圖。

圖2?為本發(fā)明涉及的晶體作三維運(yùn)動軌跡圖。

圖3?為本發(fā)明涉及的籽晶粘貼和生長晶體切割使用原理圖。????

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例：

本實(shí)施例以KDP晶體生長為例，包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運(yùn)動生長五個(gè)工藝步驟，具體步驟是：

1）溶液配制：根據(jù)溶解度公式S_t=13.76+0.359t+0.0041t²?（式中S_t的單位為gKDP/100mL水，t的單位為℃）計(jì)算，配制55℃下的10?L飽和溶液所需原料為4.59kg，稱取該量的優(yōu)級純原料，加入到量取的10?L二次蒸餾水中，配制獲得10?L的飽和溶液；

2）溶液過濾：先后用孔徑為0.45μm的濾紙和0.22μm的濾膜過濾溶液，得純清液；

3）溶液過熱：將純清液在飽和溫度以上20℃，即在75℃恒溫過熱24小時(shí)，得生長溶液；

4）籽晶固定：用環(huán)氧膠將籽晶3的一個(gè)錐面水平粘貼到掣晶桿5頂端；