[發明專利]一種堿式磷酸鐵鋰的制備方法

無效

• 申請號: 201310005496.7
• 申請日: 2013-01-08
• 公開（公告）號: CN103058163A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 趙淑敏;倪華良;席俊華;季振國
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 杜軍

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及一種堿式磷酸鐵鋰的制備方法，具體涉及一種水熱合成堿式磷酸鐵鋰制備方法。

背景技術

磷酸鐵鋰LiFePO₄用作鋰離子電池的正極材料。磷酸鐵鋰電池具有安全性能好，循環性能好的特點。磷酸鐵鋰特別適用于動力電池。當前我國的純電動汽車廣泛使用磷酸鐵鋰電池。磷酸鐵鋰技術是新能源產業的核心技術之一。

堿式磷酸鐵鋰LiFePO₄(OH)可作為制備磷酸鐵鋰LiFePO₄的原料。在堿式磷酸鐵鋰LiFePO₄(OH)中，組成磷酸鐵鋰LiFePO₄的各元素已經達到原子級別的混合，不需要再考慮混料的均一性問題。

專利200710156063.6公開了一種堿式磷酸鐵鋰的制備方法。它以為LiH₂PO₄和四氧化三鐵Fe₃O₄為原料，以淀粉為催化劑，在140℃下合成堿式磷酸鐵鋰。該方法使用了催化劑，一方面增加了原材料的成本，另一方面催化劑的分離過程也增加了生產成本。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種堿式磷酸鐵鋰的制備方法。

本發明方法具體是：

將磷酸鐵和氫氧化鋰加入到去離子水中，均勻混合得到混合液，其中混合液中磷酸鐵和氫氧化鋰的摩爾比為1:1～1.05；將混合液置于水熱反應釜中，120～250℃下反應6～32小時，過濾，得到化學式為LiFePO₄(OH)的堿式磷酸鐵鋰。

所述的均勻混合可采用球磨、攪拌等常規混料方法，為成熟的現有技術。

所述的磷酸鐵和氫氧化鋰均可含結晶水或無結晶水。

本發明的有益效果：

本發明制備過程中原料氫氧化鋰略為過量，有利于消除因原料不純的影響和稱量誤差的影響；當氫氧化鋰略為過量時，過量的氫氧化鋰不參與反應，這部分氫氧化鋰溶于水，在過濾的時候留在濾液中。

本發明制備方法工藝簡單可靠，不需要催化劑，可直接反應，適合工業化生產；本發明制備方法不使用催化劑，一方面降低了催化劑本身的成本，另一方面也降低了催化劑的分離成本。

附圖說明

圖1是實施例1制得堿式磷酸鐵鋰的XRD圖；

圖2是實施例1制得堿式磷酸鐵鋰的SEM圖。

具體實施方式

????下面結合實施例對本發明做進一步的分析。

實施例1

將0.1?mol磷酸鐵和0.1?mol氫氧化鋰加入到100?mL去離子水中，均勻混合得到混合液；將混合液置于水熱反應釜中，120℃下反應32小時，過濾，得到化學式為LiFePO₄(OH)的堿式磷酸鐵鋰。

由圖1可知，合成的堿式磷酸鐵鋰純度較高，無雜質峰。

由圖2可知，合成的堿式鐵鋰結晶完好。

實施例2

將0.1?mol磷酸鐵和0.103?mol氫氧化鋰加入到100?mL去離子水中，均勻混合得到混合液；將混合液置于水熱反應釜中，150℃下反應16小時，過濾，得到化學式為LiFePO₄(OH)的堿式磷酸鐵鋰。

實施例3

將0.1?mol磷酸鐵和0.104?mol氫氧化鋰加入到100?mL去離子水中，均勻混合得到混合液；將混合液置于水熱反應釜中，160℃下反應10小時，過濾，得到化學式為LiFePO₄(OH)的堿式磷酸鐵鋰。

實施例4

將0.1?mol磷酸鐵和0.105?mol氫氧化鋰加入到100?mL去離子水中，均勻混合得到混合液；將混合液置于水熱反應釜中，170℃下反應6小時，過濾，得到化學式為LiFePO₄(OH)的堿式磷酸鐵鋰。

實施例5

將0.1?mol磷酸鐵和0.101?mol氫氧化鋰加入到100?mL去離子水中，均勻混合得到混合液；將混合液置于水熱反應釜中，250℃下反應6小時，過濾，得到化學式為LiFePO₄(OH)的堿式磷酸鐵鋰。

上述實施例中均勻混合可采用球磨、攪拌等常規混料方法，為成熟的現有技術；磷酸鐵和氫氧化鋰均為含結晶水或無結晶水。