[發明專利]一種大發射截面摻鐿氟磷酸鹽玻璃及其制備方法

無效

• 申請號: 201310005354.0
• 申請日: 2013-01-08
• 公開（公告）號: CN103043903A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 彭波;韋瑋;鄭銳林;許慎諾;王東東;唐子匯;全昭
• 申請（專利權）人: 南京郵電大學
• 主分類號: C03C4/00
• 分類號: C03C4/00;C03C3/247
• 代理公司: 江蘇愛信律師事務所 32241
• 代理人: 唐小紅

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技術領域

本發明涉及氟磷酸鹽激光玻璃，特別是一種大發射截面摻鐿氟磷酸鹽玻璃及其制備方法。

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背景技術

由于具有長的熒光壽命，高的發射效率及強的發射強度，鐿摻雜激光玻璃被認為是一種有潛質的光纖激光器基質材料。在鐿離子摻雜的激光玻璃中，氟磷酸鹽玻璃由于具有優異的性能展現出了很好的應用潛力，包括低的聲子能量，低非線性折射率，紫外到近紅外的寬透過范圍，鐿離子的高溶解度，以及好的熱穩定性及化學穩定性等性能。

對鐿摻雜的激光玻璃而言，熒光壽命τ_f及受激發射截面σ_emi是衡量玻璃增益性能的兩個非常重要的參數。一般來說，鐿摻雜的氟磷酸鹽玻璃比磷酸鹽玻璃具有更長的熒光壽命，但其受激發射截面（σ_emi＜0.6?pm²）遠低于磷酸鹽玻璃(1~2?pm²)。因此制備一種大發射截面的氟磷酸鹽玻璃將會更具有實用價值。

目前報道的氟磷酸鹽玻璃大多為低折射率的氟鋁酸鹽基玻璃，氟鋁酸鹽對鐿離子的極化率小，具有較低的受激發射截面。根據J-O理論，受激發射截面與(n²+2)²/n計算值成一定的正比關系，這對于設計玻璃配方有一定的指導意義。

對于摻鐿的氟磷酸鹽玻璃而言，受激發射截面受?[YbO₆]網格的非對稱性和[Yb-O]共價性的影響。Zr⁴⁺離子具有大的極化強度，引入后可以增大基質玻璃的整體極化率，同時重金屬離子的引入增大了玻璃的折射率。因此包含ZrF₄的鐿摻雜氟磷酸鹽玻璃有可能具有大的發射截面。

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發明內容

技術問題：本發明的目的是提供一種增益系數較大，析晶穩定性能好的大發射截面摻鐿氟磷酸鹽玻璃及其制備方法。

技術方案：?本發明的大發射截面摻鐿氟磷酸鹽玻璃的摩爾百分比組成為：

BaO：?4?–?10?mol?%，

Al₂O₃：1?-?5?mol?%，

P₂O₅：10?-?20?mol?%，

ZrF₄：15?-?25?mol?%，

SrF₂：12?-?15?mol?%，

BaF₂：13?-?18?mol?%，

PbF₂：15?-?20?mol?%，

上述組分和為100?mol?%，Yb₂O₃按照重量比外摻1wt%。

在該玻璃的摩爾百分比組成中還可以加入：

CaF₂?5?-?10?mol?%、TeO₂?5-10?mol%、Bi₂O₃?5-10?mol%或Nb₂O₅?5-10?mol%。

本發明的大發射截面摻鐿氟磷酸鹽玻璃的制備方法的步驟如下：

首先，按配方稱取原料，充分混合均勻后加入石墨坩堝中；然后，把石墨坩堝置于石英罩中通氬氣15min后石墨坩堝加蓋，高頻爐迅速升溫至900~1000℃保溫30min；最后，關閉高頻爐通入氬氣迅速降溫；取出玻璃置于已升溫至其玻璃化轉變溫度T_g的馬弗爐中保溫4小時，然后以每小時10℃的降溫速度退火至室溫。

上述組份中原料純度都為4?N。

有益效果：本發明的摻鐿氟磷酸鹽玻璃，重金屬氟化物（ZrF₄、PbF₂）含量較高，不包含降低折射率效果明顯的AlF₃，加入適量偏磷酸鋁及偏磷酸鋇有利于優化網絡結構改善玻璃的熱穩定性，并提高玻璃低溫粘度。該摻鐿氟磷酸鹽玻璃具有高受激發射截面，大增益系數及好的熱穩定性等優點，是實現高功率高增益的理想介質材料。

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附圖說明

圖1是實施例7的熒光光譜及受激發射截面圖，

圖2是實施例7的熒光壽命衰減曲線。

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具體實施方案

以下結合具體實施例對本發明作進一步的描述。