[發明專利]一種黃色顏料的制備方法

有效

• 申請號: 201310004881.X
• 申請日: 2013-01-06
• 公開（公告）號: CN103044949A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 陳阿胖;陳江;李杏園
• 申請（專利權）人: 上虞市東海化工有限公司
• 主分類號: C09B29/50
• 分類號: C09B29/50;C09B67/20
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術領域

本發明涉及顏料生產加工領域，具體涉及一種黃色顏料的制備方法。

背景技術

顏料(pigment)是用來著色的粉末狀物質。在水、油脂、樹脂、有機溶劑等介質中不溶解，但能均勻地在這些介質中分散并能使介質著色，從而具有一定的遮蓋力。

顏料通常用以下指標衡量：

(1)顏色：對可見光能選擇性吸收和散射的顏料，可以在自然光條件下呈現黃、紅、藍、綠等顏色。

(2)著色力：著色顏料吸收入射光的能力，可用相當于標準顏料樣品著色力的相對百分率表示。

(3)遮蓋力：在成膜物質中覆蓋底材表面顏色的能力。常用遮蓋1平方米面積的色漆中所含顏料的克數表示。

(4)耐光性：顏料在一定光照下保持其原有顏色的性能。一般采用八級制表示，八級最好。

(5)耐候性：顏料在一定的天然或人工氣候條件下，保持其原有性能的能力。一般采用五級制表示，五級最好。

(6)揮發物：主要指水分，一般規定不超過1％。

(7)吸油量：指100克顏料形成均勻團塊時所需的精制亞麻仁油的克數。通常控制吸油量的范圍在35±5g/100g。

(8)水溶物：顏料中含有的能溶于水的物質，以占顏料的質量百分數表示。

顏料黃183是一款呈紅光的黃色顏料，結構式如(I)所示，在軟質塑料中具有著色力高，耐曬牢度優(7～8級)，熱穩定性高(180～280℃)，耐遷移性好等優點，顏料黃183可廣泛應用于PP，PE，PVC，RPVC，PS，ABS等塑料的著色。

顏料黃183的價格昂貴，并且顏料黃183的制備工藝路線比較單一，存在較多缺陷：

(1)原料浪費比較嚴重，偶合組分配比大于重氮組分的配比，多余部分的偶合組分在固液分離及漂洗過程中，會流失到污水中，不僅浪費原料，同時，也提高了生產成本；

(2)使用氨水做為溶劑溶解2-氨基-4，5-氯苯磺酸，導致產品中氨氮指標超過排放標準，污水排放前氨氮處理較困難，成本較高。

顏料黃191是一款呈綠光的黃色顏料，結構式如(II)所示，耐熱性優異，但著色力較低，在高密度聚乙烯(HDPE，1/3標準深度)中耐熱為300℃，不產生尺寸變形，具有良好耐光牢度(7-8級)；在塑性PVC中耐遷移性能優良；在聚碳酸酯中耐溫達330℃，并耐有機溶劑。

顏料黃191原料價廉易得，通過對顏料黃191原料以及制備工藝的改進，可以得到顏料黃183的替代品，從而降低成本。

發明內容

本發明提供了一種黃色顏料的制備方法，以2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸、2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸以及1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮為原料，制備得到的黃色顏料呈現紅光，可用于替代顏料黃183，成本大大降低。

一種黃色顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在溫度35～45℃下，將2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸以及2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸溶于NaOH水溶液A，得到混合溶液A，然后加入NaNO₂、EDTA以及鹽酸，進行重氮化反應，得到重氮組分；另將1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于NaOH水溶液B中，并加入分散劑，得到偶合組分；

(2)在溫度10～20℃下，在15～25min內將偶合組分加入到重氮組分中進行偶合反應，得到混合溶液B，在偶合反應期間通過加入醋酸鈉保持反應體系的pH為5～6，反應至重氮組分消耗完畢；

(3)將混合溶液B降溫至0～5℃，加入CaCl₂，經后處理得到黃色顏料。

2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸結構式如(III)所示，俗稱2B酸，白色、米黃色或微帶玫瑰紅色的結晶粉末，是一種重要的顏料中間體。

2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸結構式如(IV)所示，俗稱C酸，是一種重要的有機顏料中間體。

1-(3’-磺酸苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮的結構式如(V)所示，通常用作活性顏料中間體。

制備得到的黃色顏料為兩種組分的混合物，所述兩種組分的結構式分別如(VI)和(VII)所示。

作為優選，所述步驟(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸與NaOH的質量比為1∶2.5～3，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的質量為混合溶液A總質量的3～5％。