[發(fā)明專利]一種紅色顏料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310004240.4
• 申請日: 2013-01-06
• 公開（公告）號: CN103044948A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳阿胖;陳江;李杏園
• 申請（專利權(quán)）人: 上虞市東海化工有限公司
• 主分類號: C09B29/20
• 分類號: C09B29/20;C09B67/20
• 代理公司: 杭州天勤知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及顏料生產(chǎn)加工領(lǐng)域，具體涉及一種紅色顏料的制備方法。

背景技術(shù)

顏料(pigment)是用來著色的粉末狀物質(zhì)。在水、油脂、樹脂、有機(jī)溶劑等介質(zhì)中不溶解，但能均勻地在這些介質(zhì)中分散并能使介質(zhì)著色，從而具有一定的遮蓋力。

顏料通常用以下指標(biāo)衡量：

(1)顏色：對可見光能選擇性吸收和散射的顏料，可以在自然光條件下呈現(xiàn)黃、紅、藍(lán)、綠等顏色。

(2)著色力：著色顏料吸收入射光的能力，可用相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)顏料樣品著色力的相對百分率表示。

(3)遮蓋力：在成膜物質(zhì)中覆蓋底材表面顏色的能力。常用遮蓋1平方米面積的色漆中所含顏料的克數(shù)表示。

(4)耐光性：顏料在一定光照下保持其原有顏色的性能。一般采用八級制表示，八級最好。

(5)耐候性：顏料在一定的天然或人工氣候條件下，保持其原有性能的能力。一般采用五級制表示，五級最好。

(6)揮發(fā)物：主要指水分，一般規(guī)定不超過1％。

(7)吸油量：指100克顏料形成均勻團(tuán)塊時所需的精制亞麻仁油的克數(shù)。通常控制吸油量的范圍在35±5g/100g。

(8)水溶物：顏料中含有的能溶于水的物質(zhì)，以占顏料的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。

顏料紅48:3是一款紅色顏料，結(jié)構(gòu)式如(I)所示，主要用于塑料著色，如PVC，LDPE，PS，PUR，PP等，在軟質(zhì)PVC中耐遷移性最好，且更耐光。

現(xiàn)有技術(shù)中均使用氨水溶解2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸，接著降溫加鹽酸，然后加亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸有一部分被包合，反應(yīng)不完全，造成重氮組分收率低，且合成的顏料中偶氮超標(biāo)。

通常情況下，顏料紅48:3的耐遷移性、耐乙醇以及分散值較差，耐溫相對較低。

因此，需要對顏料紅48:3的生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn)，提高產(chǎn)率，簡化后處理，同時制備出性能更加優(yōu)良的顏料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種顏料紅48:3的制備方法，可以提高顏料紅48:3的產(chǎn)率，降低產(chǎn)品廢水中氨氮的含量，同時使得到的顏料粒子形狀一致，性能穩(wěn)定，耐酸堿及著色力較好。

一種紅色顏料的制備方法，包括以下步驟：

(1)在溫度35～45℃下，將2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸溶于NaOH水溶液A中，得到混合溶液A，加入EDTA以及分散劑，降溫至20～25℃，加入NaNO₂混合均勻，然后加入鹽酸，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，得到重氮組分；另將2，3-酸(2-羥基-3-萘甲酸)溶于NaOH水溶液B中，得到偶合組分；

(2)在溫度10～20℃下，在15～25min內(nèi)將偶合組分和重氮組分同時加入反應(yīng)容器中進(jìn)行偶合反應(yīng)，得到混合溶液B，在偶合反應(yīng)期間控制反應(yīng)體系的pH為8.5～9，反應(yīng)至重氮組分消耗完畢；

(3)將混合溶液B升溫至60～70℃，加入SrCl₂，經(jīng)后處理得到紅色顏料。

2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸結(jié)構(gòu)式如(II)所示，俗稱2B酸，白色、米黃色或微帶玫瑰紅色的結(jié)晶粉末，是一種重要的顏料中間體。

2，3-酸(2-羥基-3-萘甲酸)的結(jié)構(gòu)式如(III)所示，俗稱2，3-酸，通常用作活性顏料中間體。

制備得到的顏料紅48:3的結(jié)構(gòu)式如(IV)所示，

作為優(yōu)選，所述步驟(1)中2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸與NaOH的質(zhì)量比為1∶2.5～3，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的質(zhì)量為混合溶液A總質(zhì)量的5～10％。

步驟(1)中的NaOH水溶液A的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～40％，優(yōu)選質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％，2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸與NaOH的摩爾比為1∶2.5～3，優(yōu)選為1∶2.5，然后，加入水稀釋，直至2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸的質(zhì)量為混合溶液A總質(zhì)量的5～10％。

重氮組分溶液總質(zhì)量是指步驟(1)中得到的重氮組分中所有物質(zhì)的質(zhì)量之和，包括參與偶合反應(yīng)以及不參加偶合反應(yīng)的物質(zhì)。

將2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸溶于NaOH水溶液A中并加水稀釋后，進(jìn)行過濾操作，濾去其中的固體雜質(zhì)，過濾完畢后，加入分散劑以及EDTA。

加入EDTA用于絡(luò)合溶液中的金屬離子，利于重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。

作為優(yōu)選，所述步驟(1)中的分散劑的質(zhì)量為2-氨基-4-氯-5-甲基苯磺酸質(zhì)量的1.5％。