[發(fā)明專利]二氧化鈦負載氧化鈰拋光粉的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310004064.4
• 申請日: 2013-01-07
• 公開（公告）號: CN103205237A
• 公開（公告）日: 2013-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李永繡;項神佑;周新木;李靜;周雪珍;李東平;劉艷珠
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌大學
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14;C09G1/02
• 代理公司: 南昌市平凡知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 36122
• 代理人: 夏材祥

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦負載氧化鈰拋光粉的制備方法，所制得的拋光粉特別適用于硅片化學機械拋光。

背景技術(shù)

化學機械拋光(CMP)是目前最重要的全局平坦化技術(shù)，也是超大規(guī)模集成電路制造(ULS工)工藝中的全局平坦化的唯一技術(shù)。硅片是集成電路及發(fā)光二極管的主要襯底材料，其表面粗糙度是影響集成電路刻蝕線寬和薄膜生長的重要因素之一。隨著集成電路集成度的不斷提高，特征尺寸的不斷減小，對硅片的加工精度和表面質(zhì)量的要求越來越高。因此，高質(zhì)、高效拋光粉的制備就是全局平坦化技術(shù)的重點和關(guān)鍵。

化學機械拋光工藝是利用拋光(漿料)液的化學作用和外加壓力的機械作用，在拋光墊上對硅片進行拋光。在化學和機械的協(xié)同作用下，獲得高的切削速度和高質(zhì)量的拋光硅片，因此拋光粉粒子的化學活性和硬度在化學機械拋光中顯得至關(guān)重要。

目前.國際上硅拋光技術(shù)廣泛采用的磨料為SiO₂，其次為氧化鈰。由于SiO₂磨料的硬度與硅晶片的硬度相當，容易使硅晶片表面產(chǎn)生劃痕，影響硅片質(zhì)量。采用CeO₂磨料可以取得更高拋光效率和選擇性，但隨著國家對稀土資源的調(diào)控，CeO₂磨料的價格翻了幾番，拋光成本大幅度增加，使相關(guān)企業(yè)面臨前所未有的壓力。本發(fā)明旨在開發(fā)一種二氧化鈦負載氧化鈰拋光粉CeO₂TiO₂，以彌補上述存在的問題和不足。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足提供一種二氧化鈦負載氧化鈰拋光粉的制備方法，采用該方法制備的拋光粉對硅晶片進行拋光，拋光速度快，拋光質(zhì)量高，后清洗方便，制備工藝簡單易行。

本發(fā)明的技術(shù)方案是:以銳鈦型二氧化鈦為核，硝酸鈰為鈰源，六偏磷酸鈉為表面活性劑，稀氫氧化鈉為pH值調(diào)節(jié)劑，采用水解法合成了二氧化鈦負載氧化鈰拋光粉。

本發(fā)明的具體工藝步驟如下:

[1]將二氧化鈦粉體加入到含分散劑六偏磷酸鈉的去離子水中，二氧化鈦粉體濃度為100～200g/l，六偏磷酸鈉的加量以P₂O₅計為二氧化鈦粉體質(zhì)量的0.5%;用氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH值在9.5?~?11.5范圍，超聲分散1～30min，得到懸浮性能良好的漿料；

所述二氧化鈦粉體可以是銳鈦礦型二氧化鈦,其粒徑控制在100~1500nm之間；

[2]在50℃~?90℃和攪拌條件下，往該漿料中加入硝酸鈰溶液，其加量按所含氧化鈰與二氧化鈦重量的比值1～10：100計算，攪拌均勻后老化10～30min，繼續(xù)加入氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH值在6.0~10.0范圍，再次老化10～30min，使鈰離子水解沉積在二氧化鈦顆粒表面；

[3]抽慮、洗滌，在110℃干燥1～24h，粉碎后置于馬弗爐中于400～700?℃煅燒2h，取出后粉碎，得到所需的二氧化鈦負載氧化鈰拋光粉CeO₂TiO₂。

本發(fā)明的有益效果是：通過水解法在二氧化鈦顆粒外面負載了一定量的氧化鈰顆粒，大大增強了拋光過程中磨料粒子的化學活性，進而明顯提高拋光速率且對單晶硅片不產(chǎn)生表面缺陷、降低表面粗糙度，從而實現(xiàn)對硅片的高效、低成本和超高精度化學機械拋光。

附圖說明

圖1:?所用二氧化鈦粒子的掃描電鏡圖；其粒徑大部分小于1000納米，顆粒分散性良好。

圖2:?所用二氧化鈦粒子的XRD衍射圖，表明其晶相為銳鈦礦型。

圖3:?不同煅燒溫度下，5%CeO₂TiO₂拋光粉的XRD圖；隨著煅燒溫度的不斷升高，粉體中立方螢石型氧化鈰晶相越來越明顯，表明在高溫下有氧化鈰析出，而在中溫下主要以無定形或固溶體形式存在。

圖4:?煅燒溫度對材料去除速率的影響，表明當煅燒溫度為600℃時，拋光粉對硅片拋光的去除速率最大。

圖5:拋光粉中CeO₂與TiO₂的質(zhì)量比對材料去除速率的影響，表明當CeO₂與TiO₂的質(zhì)量比為5:100時，拋光硅片時的去除速率最大。

圖6:?拋光粉制備過程中Ce³⁺水解pH值對材料去除速率的影響，表明當Ce³⁺水解pH值為7.0時，拋光粉對硅片拋光材料去除速率最大。