[發(fā)明專利]一種用于碳化硅晶體生長的碳化硅微粉的制備方法有效

申請?zhí)枺?/td>	201310003974.0	申請日：	2013-01-06
公開（公告）號：	CN103058192A	公開（公告）日：	2013-04-24
發(fā)明（設計）人：	高宇;陶瑩;鄧樹軍;段聰;趙梅玉	申請（專利權）人：	保定科瑞晶體有限公司
主分類號：	C01B31/36	分類號：	C01B31/36
代理公司：	北京輕創(chuàng)知識產(chǎn)權代理有限公司 11212	代理人：	楊立
地址：	071051 河北省保定市北二***	國省代碼：	河北;13
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種用于碳化硅晶體生長制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發(fā)明涉及一種碳化硅微粉的制備方法，尤其涉及一種用于碳化硅晶體生長的碳化硅微粉的制備方法。

背景技術

現(xiàn)有碳化硅晶體生長用高純微粉多采用感應加熱燒結后破碎，例如，將硅粉和碳粉混合后，放置于石墨坩鍋內(nèi)，通過感應加熱進行合成，合成溫度達到2000℃以上，碳粉和硅粉反應合成的碳化硅微粉。采用這種方法合成的碳化硅微粉燒結成塊體，需要進行再次破碎，造成了碳化硅粉的二次污染，合成微粉在破碎后粒度大小不一，需要經(jīng)過篩選，造成沾污和浪費。而且感應加熱合成的單次合成量較少，較難滿足大規(guī)模生產(chǎn)要求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種用于碳化硅晶體生長的碳化硅微粉的制備方法，減少原料合成過程污染，單次合成量大，同時合成碳化硅微粉顆粒均勻，無需破碎。

本發(fā)明解決上述技術問題的技術方案如下：一種用于碳化硅晶體生長的碳化硅微粉的制備方法，包括以下步驟：

（1）將碳粉和硅粉的均勻混合，得到混合物；

（2）將所述混合物加入到加熱室中，通過微波對所述混合物進行加熱，即可得所述用于碳化硅晶體生長的碳化硅微粉。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用微波加熱，加熱均勻，合成的碳化硅顆粒粒徑均一性好，得到的產(chǎn)品不需要使用傳統(tǒng)球磨機破碎，無二次沾污，保證產(chǎn)品純度，同時單次合成量大，效率高。

在上述技術方案的基礎上，本發(fā)明還可以做如下改進。

進一步，步驟（1）中，所述所述碳粉純度不低于99.999%，顆粒度介于20μm到1000μm，所述硅粉純度不低于99.999%，顆粒度介于20μm到1000μm，且所述碳粉與所述硅粉按照摩爾質量比為1:1混合均勻。

進一步，步驟（2）中，所述微波的頻率為900～3000MHz。

進一步，步驟（2）中，所述加熱包括以下步驟：

a.將所述加熱室內(nèi)的溫度加熱到1400℃～1600℃，并保持0.5～3小時，所述加熱室內(nèi)的壓力保持在1KPa～20KPa之間；

b.將所述加熱室內(nèi)的溫度加熱到2000℃～2200℃，并保持1～5小時，所述加熱室內(nèi)的壓力保持在10KPa～60KPa之間。

采用上述進一步方案的有益效果是硅熔點為1483℃，達到步驟a所述加熱室溫度后硅粉熔化，熔化的硅粉立即與碳粉反應生成碳化硅顆粒。碳化硅升華溫度約2100℃，由步驟a生成的碳化硅顆粒達到步驟b所述加熱室溫度后再次升華，并在坩堝內(nèi)重新結晶，形成較大粒徑的碳化硅微粒，微粒尺寸0.1mm-1mm。特定溫度下，碳化硅升華速度隨壓力升高而降低，保持爐內(nèi)壓力是為了控制碳化硅升化速度。

進一步，步驟（2）中，所述加熱過程中，向所述加熱室中通入氬氣。

采用上述進一步方案的有益效果是通入氬氣可作為傳熱介質，同時起到保護石墨材料不被空氣氧化。

具體實施方式

以下對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

實施例1

（1）將純度為99.999%的碳粉1200g與純度99.999%的硅粉2800g混合均勻；

（2）選用微波的頻率為900MHz，將混合好的碳粉與硅粉放入加熱室內(nèi)，抽真空后通入氬氣作為保護氣體；

（3）加熱，包括以下步驟：

a.將加熱室內(nèi)的壓力維持在1KPa，將加熱室內(nèi)的溫度加熱到1500℃，并保持0.5小時；

b.將加熱室內(nèi)的壓力維持在60KPa，將加熱室內(nèi)的溫度加熱到2100℃，并保持1小時。

冷卻后得到合成碳化硅微粉4000g，純度不小于99.999%。

實施例2