[發明專利]廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法

有效

• 申請號: 201310003314.2
• 申請日: 2013-01-06
• 公開（公告）號: CN103911514A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 杜軍
• 申請（專利權）人: 中石化上海工程有限公司;中石化煉化工程（集團）股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B23/00;C22B34/36
• 代理公司: 上海申新律師事務所 31272
• 代理人: 張惠明

1.一種廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，包括以下步驟：

a）氧化酸溶：將含鈷、鎳、鐵、鎢的廢舊硬質合金磨削料與硫酸溶液和氧化劑Ⅰ混合，反應后過濾，得到碳化鎢濾渣和含鈷鎳鐵的溶液；

b）蘇打焙燒碳化鎢濾渣：將碳化鎢濾渣與碳酸鈉和硝酸鈉混合后焙燒，得到物料Ⅰ；

c）回收鎢：將物料Ⅰ浸漬于熱水中，得到含鎢酸鈉的溶液；含鎢酸鈉的溶液經過濃縮蒸發結晶得到鎢酸鈉晶體；

d）回收鈷鎳：步驟a）得到的含鈷鎳鐵的溶液在pH=2~5的條件下加入氧化劑Ⅱ，反應后，得到鐵沉淀和含鈷鎳的溶液；含鈷鎳的溶液經萃取、洗滌鎳、反萃鈷、濃縮結晶后得到鈷鹽晶體和鎳鹽晶體。

2.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于所述氧化劑Ⅰ選自雙氧水、氯酸鈉或高錳酸鉀中的至少一種；所述氧化劑Ⅱ選自雙氧水。

3.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于步驟a）硫酸溶液的濃度為2~4摩爾/升，硫酸溶液的用量按照固液比為1:(2~8)；氧化劑Ⅰ的用量為鈷鎳鐵總重量的0.1~1倍；反應時間為0.5~5小時，反應溫度為60~100℃。

4.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于步驟b）中，碳化鎢濾渣與碳酸鈉的摩爾比為1:(0.8~2.5)，碳化鎢濾渣與硝酸鈉的摩爾比1:(0.05~0.5)；焙燒溫度為400~600℃，焙燒時間為1~4小時。

5.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于步驟c）熱水的溫度為40~99℃，固液比為1:(2~10)，浸漬時間為1~4小時。

6.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于步驟d）含鈷鎳鐵的溶液與氧化劑Ⅱ的反應溫度為40~99℃，反應時間為0.5~5小時；溶液中鐵與加入的氧化劑Ⅱ的摩爾比為1:(0.05~0.6)。

7.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于步驟d）含鈷鎳的溶液用萃取劑萃取分離鈷鎳，所述萃取劑以重量百分比計包括：15~30%的2-乙基已基膦酸單2-乙基已基酯，70~85%的260溶劑油；其中，2-乙基已基膦酸單2-乙基已基酯的皂化率為50~75%。

8.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于步驟d）含鈷鎳的溶液經過8~12級萃取，8~10級洗滌鎳，6~10級反萃鈷。

9.根據權利要求1所述廢舊硬質合金磨削料的回收處理方法，其特征在于步驟b）碳化鎢濾渣與碳酸鈉和硝酸鈉混合后，先在溫度為100~200℃條件下干燥10~30分鐘，然后再去焙燒。