[發(fā)明專利]具有球形或片狀形貌的納米SAPO-34分子篩及其合成方法及由其制備的催化劑和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310002665.1 | 申請日: | 2013-01-05 |
| 公開(公告)號: | CN103011188A | 公開(公告)日: | 2013-04-03 |
| 發(fā)明(設計)人: | 孫予罕;吳磊;劉子玉;夏林;丘明煌;劉旭;朱浩佳;孫志強;劉斌;王東飛 | 申請(專利權)人: | 上海中科高等研究院;山西潞安環(huán)保能源開發(fā)股份有限公司 |
| 主分類號: | C01B37/08 | 分類號: | C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/02;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 上海浦一知識產(chǎn)權代理有限公司 31211 | 代理人: | 王函 |
| 地址: | 201210 *** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 具有 球形 片狀 形貌 納米 sapo 34 分子篩 及其 合成 方法 制備 催化劑 應用 | ||
1.一種具有球形或片狀形貌的納米SAPO-34分子篩的合成方法,其特征在于,合成過程包括如下步驟:
(1)常溫下將鋁源、硅源和去離子水混合攪拌0.2–20小時,得到混合溶液A;依次向混合溶液A中加入磷源和有機胺模板劑并繼續(xù)攪拌0.2–20小時,得到混合溶液B;
(2)將混合溶液B裝入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應釜中,密閉后將該反應釜放入微波反應器中,在120–230℃下,恒溫晶化0.5–60小時;
(3)將步驟(2)所得晶化產(chǎn)物冷卻至室溫,進行離心、洗滌、烘干、焙燒后,得到具有球形或片狀形貌的納米SAPO-34分子篩產(chǎn)品。
2.按照權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述鋁源為鋁溶膠、異丙醇鋁、擬薄水鋁石中的任意一種或幾種的混合物。
3.按照權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述硅源為活性二氧化硅、硅溶膠中的任意一種或幾種的混合物。
4.按照權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述磷源為正磷酸、偏磷酸、磷酸二氫銨中的任意一種或幾種的混合物。
5.按照權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述有機胺模板劑為二乙胺、三乙胺、四乙基氫氧化銨、嗎啉、二丙基胺中的任意一種或幾種的混合物。
6.按照權利要求5所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述有機胺模板劑為三乙胺或四乙基氫氧化銨。
7.按照權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述混合溶液B的摩爾配比為(0.1–3.0)Al2O3:(0.5–2.0)P2O5:(0.1–1.0)SiO2:(0.8–5.0)R:(30.0–100.0)H2O,其中R為有機胺模板劑。
8.按照權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中的晶化溫度為165–220℃,恒溫晶化0.75–40小時。
9.按照權利要求1-8任一項所述的方法合成的具有球形或片狀形貌的納米SAPO-34分子篩,其特征在于,所述納米SAPO-34分子篩為晶粒尺寸在30nm以下的球形或厚度在70nm以下的薄片。
10.按照權利要求9所述的納米SAPO-34分子篩,其特征在于,所述納米SAPO-34分子篩為晶粒尺寸為20nm的球形或厚度為60nm的薄片。
11.一種用于甲醇制低碳烯烴的催化劑,其特征在于,該催化劑是將權利要求9或10所述的SAPO-34分子篩經(jīng)過離子交換、焙燒后得到的;所述離子交換是在1.0摩爾/升的氯化銨溶液、90℃、液固質(zhì)量比為10:1的條件下進行的;所述焙燒是在400–700℃下進行的,焙燒時間為2–30小時。
12.按照權利要求11所述的催化劑,其特征在于,所述焙燒是在400–550℃下焙燒3–8小時。
13.按照權利要求11或12所述的催化劑的應用,其特征在于:所述催化劑應用于甲醇制低碳烯烴反應中,其反應條件為:常壓,溫度為350–550℃,原料甲醇的體積空速為0.5–5.0h-1,其中水占原料的質(zhì)量百分比為0–50%。
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