[發明專利]一種油茶果殼資源化利用的方法

有效

• 申請號: 201310001904.1
• 申請日: 2013-01-05
• 公開（公告）號: CN103030710A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 陳叢瑾;廖丹葵;童張法;黎躍;李志霞
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: C08B37/00
• 分類號: C08B37/00;C01B31/12;C07G99/00;C10G1/00
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄒超賢

技術領域

本發明屬于林業廢棄物資源利用和化工技術領域，涉及一種油茶果殼資源化利用的方法，具體涉及一種萃取-熱化學轉化利用油茶果殼資源的方法。

背景技術

油茶是我國主要木本油料，也是世界四大木本食用油料。油茶果殼是油茶果外殼，是油茶生產的主要副產品，資源豐富。油茶果殼主要化學成分是木質素、高聚糖和多酚等天然物質，是提取茶皂素、鞣質、生產活性炭、木糖、糠醛等重要化工產品的原料，價格低廉，用途廣泛，應用價值高。目前，油茶果殼大多被農民直接燃燒，少數作為工業資源利用但方法單一，如制備活性炭或提取抗氧化物質或提取多糖或提取茶皂素等，很少綜合利用。因此，有必要開發一種綜合利用油茶果殼資源制備高附加值產品的方法。

發明內容

本發明的目的為克服已有油茶果殼利用方法單一，提供一種綜合型的油茶果殼資源化利用的方法。

本發明是這樣實現的：

一種油茶果殼資源化利用的方法，其特征在于：先將油茶果殼直接用醇提+水提方法提取活性成分多酚和多糖，或者將油茶果殼經微波預處理再用醇提+水提方法提取活性成分多酚和多糖，然后再將殘渣添加助劑，高溫熱解制備活性炭或熱解制備生物油產品或水熱處理制備生物油和生物炭產品，主要工藝步驟為：

(1)粉碎：將油茶果殼粉碎至40目至60目；

(2)醇提：將粉碎油茶果殼直接醇提或微波預處理再醇提油茶果殼中的多酚類活性成分；

(3)水提：將步驟(2)濾渣用微波預處理后或直接用水提取油茶果殼中的多糖類活性成分；

(4)熱解：將步驟(3)濾渣在微波爐或高溫爐中采用助劑氯化鋅或堿活化制備活性炭，或者直接快速熱裂解制備生物油或水熱溶劑熱技術制備生物油和生物炭。

以上所述的助劑堿主要是碳酸鉀、氫氧化鉀和氫氧化鈉一種以上。

以上所述的醇提是乙醇直接回流提取，方法是將粉碎油茶果殼用體積濃度95?%的乙醇浸提，乙醇的用量與油茶果殼重量比為8～14?L/kg，控制回流溫度55～65?℃，每次回流時間20～40?min，過濾，重復醇提3～5?次，合并濾液，減壓濃縮，得到醇溶多酚產品，乙醇回收使用；或者是經微波預處理再用乙醇回流提取，方法是將體積濃度40～70?%的乙醇水溶液與粉碎油茶果殼質量比為1～5?L/kg混合后，在功率為800～1000?W微波爐中輻照20～50?s；再加入體積濃度95?%的乙醇，乙醇的用量與油茶果殼質量比為8～14?L/kg，控制提取溫度55～65?℃，每次回流時間20～40?min，過濾，重復醇提3～5?次，合并濾液，減壓濃縮，得到醇溶多酚產品，乙醇回收使用。

以上所述的水提是將醇提濾渣按水與油茶果殼質量比為8～12?L/kg，控制溫度90～100?℃，每次回流時間30～40?min，過濾，重復水提3～5次，合并濾液，減壓濃縮，得到粗多糖糖漿產品；沒有用微波預處理醇提濾渣則先用800～1000?W的功率微波處理1～5?min后再用上述條件提取。

以上所述的氯化鋅微波活化制備活性炭方法是無水ZnCl₂與絕干油茶果殼質量比為2:1～4:1，ZnCl₂溶于水使質量濃度為45～65?%，用鹽酸調節pH值為1～3，與水提氣干后的濾渣混合均勻，靜置8～24?h，然后在微波爐中炭化活化，控制功率800～1000?W，時間20～30?min，酸洗，水洗，干燥得到活性炭產品。

以上所述的堿活化制備活性炭方法是先將提取殘渣氣干炭化，以堿與炭的質量比為2:1～4:1混合，研磨均勻后置于微波爐或馬弗爐中，控制活化溫度500～900℃，時間20～60?min，水洗，干燥得到活性炭產品。

以上所述的直接快速熱裂解制備生物油的方法是將水提濾渣氣干，用流化床在氮氣保護，快速升溫，控制熱解溫度500～600℃，然后將熱解產生的氣體快速冷凝冷卻，得到粗生物油，精制后獲得生物油產品。

以上所述的水熱溶劑熱技術制備生物油和生物炭的方法是將水提濾渣加入5～10倍質量的添加有碳酸鈉或碳酸鉀的水溶液于反應器中，以3～5?℃/min的升溫速度加熱反應物至200～300?℃，保持15～60?min后降溫泄壓，真空抽濾，濾液調節pH值至1～2，用乙醚萃取獲得乙醚相，剩余為水相，乙醚相真空蒸發除去乙醚即獲得到部分生物油產品。濾渣用少許蒸餾水洗滌，再用丙酮或乙醚抽提濾渣12～24?h，抽提液真空蒸發除去溶劑即得到部分生物油產品，抽提后的濾渣在105?℃干燥得到生物炭。