[發明專利]一種電池級碳酸鋰的清潔化生產方法

有效

• 申請號: 201310001733.2
• 申請日: 2013-01-05
• 公開（公告）號: CN103086405A
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 楊春暉;王運旭;趙江;張曉洪;李朝紅
• 申請（專利權）人: 阿壩中晟鋰業有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其包括如下步驟：?

（1）β-鋰輝石鋰精礦制備：將天然鋰輝石精選礦富集后置于回轉爐中，在溫度1100℃～1150℃之下焙燒4-8小時制備得到β-鋰輝石鋰精礦；

（2）硫酸鋰溶液制備：控制回轉爐溫度為95～120℃時，將β-鋰輝石鋰精礦粉碎過篩制成礦石粉，向礦石粉中加入過量硫酸溶液混合后轉入回轉爐在250-300℃下進行燒結1-5小時；粉碎燒結后的礦石粉用適量純化水浸取得粗品溶液，使用調節粗品溶液的pH為6.0～6.5后過濾即可得到硫酸鋰溶液；

（3）離子去除：向步驟（2）所得硫酸鋰溶液中加入過量過氧化氫溶液，使用氫氧化鈉調節溶液pH為10-12，靜置后過濾沉淀；使用稀硫酸調節溶液pH為6.7-7.0并將溶液加熱至30-50℃，靜置后過濾沉淀；向溶液中加入碳酸鈉至無沉淀析出，靜置后過濾沉淀；將濾液蒸發濃縮至Li₂O含量不少于60克/升，向濃縮液中加入含有EDTA和草酸的混合溶液后沉淀過濾;

（4）碳酸鋰的制備：將步驟（3）中所得Na₂CO₃飽和溶液緩慢加入到溫度為90℃的過濾后的Li₂SO₄溶液中至混合溶液的pH為9.0，過濾即可得到碳酸鋰沉淀；

（5）電池級碳酸鋰的制備：向步驟（4）得到的碳酸鋰沉淀在常溫下加入純化水后攪拌洗滌2-3次，固液比為1：2-3；50℃-90℃干燥即可得到本發明電池級碳酸鋰。

2.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述步驟（2）中粉碎過篩的篩孔目數為200目。

3.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述回轉爐的控溫方式為電加熱。

4.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述回轉爐內具備電除霧裝置。

5.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述步驟（2）中硫酸溶液的濃度為20%-35%。

6.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述步驟（3）中任一所述的靜置操作中靜置時間不少于30min。

7.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述步驟（3）中濾液蒸發濃縮前包括脫色步驟。

8.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述步驟（3）中含有EDTA和草酸的混合溶液中EDTA和草酸的物質的量比為1：1。

9.如權利要求1所述的電池級碳酸鋰的清潔化生產方法，其特征在于，所述步驟（4）中在緩慢加入Li₂SO₄溶液中時將Na₂CO₃飽和溶液霧化。