[發(fā)明專利]巖石中痕量鉿的分離純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310001366.6 | 申請日: | 2013-01-04 |
| 公開(公告)號: | CN103045862A | 公開(公告)日: | 2013-04-17 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 凡金龍;張生棟;丁有錢;楊磊;楊志紅 | 申請(專利權(quán))人: | 中國原子能科學(xué)研究院 |
| 主分類號: | C22B3/24 | 分類號: | C22B3/24;C22B34/14;G01N1/40 |
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| 地址: | 102413 北京*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 巖石 痕量 分離 純化 方法 | ||
1.巖石中痕量鉿的分離純化方法,該方法包括分離和純化兩個(gè)階段,其特征在于,該方法包括以下兩個(gè)步驟:
(1)將巖石樣品溶解后,調(diào)節(jié)為HNO3介質(zhì)作為上柱液上P350柱,然后用淋洗劑HNO3洗滌,最后用解吸劑HNO3-HCl解吸Hf;
(2)將步驟(1)中的Hf樣品調(diào)節(jié)為H2SO4-Cit混合液介質(zhì),用N1923-二甲苯萃取得到有機(jī)相,有機(jī)相用H2SO4-Cit混合液洗滌,然后用HCl-HF混合液反萃,反萃液上TOA色層柱,并用HCl-HF洗滌柱子,流出液為純化后的Hf產(chǎn)品液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(1)中HNO3介質(zhì)的濃度為8~10mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(1)中的淋洗劑HNO3的濃度為9~11mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(1)中解吸劑為2.2~2.5mol/L?HNO3-2.2~2.5mol/L?HCl。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(2)中將Hf樣品調(diào)節(jié)為3~3.5mol/L?H2SO4-5~6%Cit混合液介質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(2)中N1923-二甲苯的體積分?jǐn)?shù)為6~7%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(2)中H2SO4-Cit混合液洗滌是用3~3.5mol/L?H2SO4-5~6%Cit混合液洗滌的。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(2)中用8~9mol/L?HCl-0.05~0.1mol/L?HF混合液反萃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(2)中反萃液在上TOA色層柱前加入1~5mg186W同位素稀釋劑,186W的豐度大于96%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巖石中痕量鉿的分離純化方法,其特征在于,所述的步驟(2)中用8~9mol/L?HCl-0.05~0.1mol/L?HF洗滌柱子。
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