[發明專利]一種P型氧化鋅微納米纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310001107.3
• 申請日: 2013-01-05
• 公開（公告）號: CN103011257A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 劉術亮;龍云澤;劉帥;張紅娣;孫彬;盛琛浩;張君誠
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 青島高曉專利事務所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種P型氧化鋅微納米纖維的制備方法，其特征在于具體步驟包括配制紡絲前驅體溶液、電紡微納米纖維和高溫燒結三個步驟：

（1）配制紡絲前驅體溶液：先選擇環境溫度為15℃，濕度為43%RH的制備場合，用電子天平稱量8.5克無水乙醇和1.5克聚乙烯吡咯烷酮，在錐形瓶中混合攪拌3小時后靜置1小時，獲得均質透明的15wt%PVP乙醇溶液，再用電子天平稱量1.0克醋酸鋅固體、2.0克無水乙醇、0.2克蒸餾水和0.2克硝酸鑭或0.2克硝酸鈰固體，在另一錐形瓶中混合，控溫60-80℃進行加熱攪拌5-10分鐘，待錐形瓶中固體完全溶解后，用一次性吸管將該溶液轉移到已經配置好的15wt%PVP乙醇溶液中形成混合溶液，然后用磁力攪拌器將上述混合溶液在室溫下攪拌1小時使兩種溶液充分混合均勻，即得紡絲前驅體溶液；

（2）電紡微納米纖維：用邊長為10厘米的正方形鋁箔做收集極，鋁箔上側面放置邊長為1-2厘米的正方形且表面帶有氧化硅絕緣層的硅片，將第（1）步中配制的前驅體溶液作為紡絲溶液，利用常規的靜電紡絲裝置和方法進行電紡微納米纖維，其靜電紡絲裝置的紡絲電壓為18-20千伏，紡絲距離7.5-9.5厘米，紡絲時間10-15分鐘，電紡完畢后，將附著有微納米纖維的硅片取下，放在干燥箱里保存備用；

（3）高溫燒結：將步驟（2）中附著有微納米纖維的硅片置于馬弗爐中，調節燒結溫度為650-750℃，燒結時間為4-5小時，待燒結完成且爐內溫度下降至室溫后，取出硅片，此時硅片上微納米纖維的有機成分被除去，即制得摻雜鑭或摻雜鈰的P型氧化鋅微納米纖維。