[發(fā)明專利]4,6-二氯嘧啶含量的測定方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310000769.9
• 申請日: 2013-01-04
• 公開（公告）號: CN102998307A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設計）人: 羅延谷;李文艷;胡欣;何詠梅
• 申請（專利權）人: 重慶紫光化工股份有限公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司 50209
• 代理人: 李靖;周韶紅

技術領域

本發(fā)明涉及一種4,6-二氯嘧啶含量的測定方法，屬于分析化學領域。?

背景技術

4,6-二氯嘧啶英文名稱4,6-Dichloropyrimidine，外觀為淡黃色至白色晶體，熔點65—67℃，沸點176℃，難溶于水，易溶于有機溶劑，可用作合成殺菌劑嘧菌酯的中間體、醫(yī)藥中間體等。嘧菌酯作為新型高效殺菌劑，具有廣譜的細菌活性，對地下水及環(huán)境安全，近年來發(fā)展很快，已成為世界銷量最大的殺菌劑。4,6-二氯嘧啶作為合成嘧菌酯的中間體，其銷量也得到很大發(fā)展，所以能準確快捷測定4,6-二氯嘧啶的含量具有重要意義。目前4,6-二氯嘧啶的含量測定有氣相色譜法和高效液相色譜法，多數(shù)廠家采用高效液相色譜法（有的采用面積歸一化法計算，有的采用外標法計算）。?

氣相色譜面積歸一化法測定樣品中4,6-二氯嘧啶含量時，由于檢測器對樣品中不同成分的響應值不同，導致測定結(jié)果產(chǎn)生誤差，且氣相色譜儀價格昂貴。高效液相色譜面積歸一化法誤差更大，對用4,6-二氯嘧啶為原料進行后續(xù)生產(chǎn)造成較大不便。而高效液相色譜外標法測定結(jié)果準確，但需要用4,6-二氯嘧啶標準品，該標準品價格貴，而且高效液相色譜儀也是貴重儀器，使分析成本增高。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種成本低、檢測結(jié)果準確的4,6-二氯嘧啶含量的測定方法。?

本發(fā)明目的通過如下技術方案實現(xiàn)：?

一種4,6-二氯嘧啶含量的測定方法，其特征在于：取4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品，采用氧瓶燃燒法測得總氯含量；另取4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品，溶解于甲苯中，再加水萃取、分液將產(chǎn)品中的游離氯分離出來，測定水溶液中的氯，即得4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品中4,6-二氯嘧啶中氯含量，從而得4,6-二氯嘧啶的含量。

發(fā)明人在測定4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品中4,6-二氯嘧啶的含量時，根據(jù)4,6-二氯嘧啶的分子結(jié)構(gòu)，創(chuàng)造性地采用以該分子中氯原子為測定基礎，巧妙地選擇了甲苯溶劑將產(chǎn)品溶解，用水將其中的游離氯有效地分離出來，測得了游離氯含量，并同時有效選擇了氧瓶燃燒法測定產(chǎn)品中總氯含量，用總氯含量減去游離氯含量得到4,6-二氯嘧啶的氯含量，從而得4,6-二氯嘧啶的含量。?

為了進一步使得滴定終點更明顯、測定結(jié)果更準確，上述另取4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品，溶解于甲苯后，加水后進行振搖萃取，再進行分液，分出水相進行測定。?

具體地說，一種4,6-二氯嘧啶含量的測定方法，取4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品，將其放入氧瓶中燃燒，用氫氧化鈉溶液吸收，硝酸汞標準滴定溶液滴定，測得4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品中含氯總量；另取4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品，溶解于甲苯中，再加水振搖萃取，使產(chǎn)品中的游離氯溶在水中，再通過分液分出水相，用硝酸汞標準滴定溶液滴定水溶液中的氯，測得4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品中游離氯的含量；將所述測得的總氯含量減去所述測得的游離氯含量得到4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品中4,6-二氯嘧啶的氯含量，從而得4,6-二氯嘧啶的含量。?

本發(fā)明具有如下有益效果：?

本發(fā)明方法快速、準確地測定了4,6-二氯嘧啶的含量，測定的精密度較好、測定的RSD達0.14%?，同時不需要貴重的儀器、也不需要標準品，大大節(jié)省了分析成本；操作簡便、重現(xiàn)性好、易于實施，特別適合大生產(chǎn)中4,6-二氯嘧啶產(chǎn)品的含量測定。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明進行具體的描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明內(nèi)容對本發(fā)明作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。?

一種4,6-二氯嘧啶含量的測定方法，按如下進行，?

一、試劑與溶液

乙醇：AR。

甲苯:AR。?

氧氣：質(zhì)量分數(shù)≥98%。?

氫氧化鈉溶液：100g/L。?

硝酸溶液：1＋3。?

硝酸溶液：?=1mol/L。?

硝酸汞標準滴定溶液：=0.05?mol/L。?

混合指示劑?：稱取0.05克溴酚藍和0.5克二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇中，貯于棕色瓶內(nèi)。?

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二、儀器與材料

燃燒瓶（瓶塞連接鉑絲）1000mL。

分液漏斗：125mL。?

無灰濾紙。?

三、測定方法?