[發明專利]一種化學氣相沉積固態前驅體連續供給系統

有效

• 申請號: 201310000063.2
• 申請日: 2013-01-04
• 公開（公告）號: CN103122457B
• 公開（公告）日: 2013-05-29
• 發明（設計）人: 成來飛;王一光;張立同;劉小瀛;涂建勇;朱艷
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/52;C23C16/54
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 陳星

技術領域

本發明涉及一種化學氣相沉積固態前驅體連續供給系統，屬鑄造及實驗設 備技術領域。

背景技術

近年來，由于航天航空飛行器對材料的使用溫度要求的提高，難熔金屬碳 化物作為改性材料，甚至是主要的基體材料越來越廣泛應用于纖維增強陶瓷基 復合材料中。

難熔金屬碳化物，如碳化鎢、碳化鈦、碳化鈮、碳化鋯、碳化鉿以及碳化 鉭等具有高硬度、良好的耐磨性能,以及極高的熔點和較好的高溫力學性能，在 高技術工業領域具有廣泛的應用。難熔金屬碳化物的應用通常作為耐高溫涂層、 耐磨工具涂層應用；其制備方法主要采用電子束轟擊、激光涂敷、磁場濺射、 化學氣相沉積等方法，化學氣相沉積是最常用而且經濟的方法；作為基體應用， 化學氣相浸滲是最常用的制備工藝。

難熔金屬碳化物的化學氣相沉積通常采用所對應金屬的鹵化物作為前驅 體，在高溫下與甲烷、丙烯或其它含碳前驅體反應獲得?；瘜W氣相沉積中前驅 體通過擴散、對流等方式在材料表面沉積，化學氣相沉積通常優先選用氣態或 液態的前驅體，可容易實現前驅體的持續均勻的供給，從而實現難熔金屬碳化 物的可控均勻沉積。難熔金屬鹵化物前驅體大部分為固態，通過在高溫升華而 實現前驅體的供給，這種方式受溫度、鹵化物粉體的表面積影響，很難實現均 勻連續供給，限制了難熔金屬碳化物涂層及基體的制備。在現有公開的文獻中， 國內外有研究人員利用”絲杠”傳動結構，均勻推送難熔金屬前驅體粉體進入 沉積爐，并利用沉積爐的溫度升華粉體獲得連續前驅體的供給，但這種方法很 難精確控制沉積爐內的流場，也難以獲得均勻的難熔金屬碳化物涂層或基體。

發明內容

為避免現有技術存在的不足，本發明提出一種化學氣相沉積固態前驅體連 續供給系統，目的是實現固態前驅體在沉積期間，固態前驅體的揮發表面積不 變；固態前驅體揮發溫度和載氣的流量可精確調整；在沉積期間，可持續對固 態前驅體進行補給而不必要終止沉積；實現固態前驅體的連續精確供給和可控 揮發。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:包括真空室、真空機組、化 學尾氣吸附器、化學尾氣處理器、坩堝、發熱體、保溫層、保溫隔離層、真空 隔離室、上加料真空閥門、下加料真空閥門，其特點是還包括固態前驅體裝料 室和可控固態前驅體揮發裝置；真空隔離室位于真空室內保溫隔離層的上部,坩 堝固定安裝在真空室內,發熱體環繞于坩堝的外側,坩堝與發熱體嵌入在保溫 層內,保溫層頂端部設有保溫隔離層,真空室上部外壁開有進氣口與可控固態 前驅體揮發裝置上部圓孔相連通，真空室與保溫層下端部設有抽真空口，且與 化學尾氣吸附器相連通,化學尾氣吸附器通過真空機組和化學尾氣處理器相連 通；可控固態前驅體揮發裝置與精密滾珠絲杠相連，通過可控交流伺服機構控 制精密滾珠絲杠，實現固態前驅體揮發位置的精確控制，從而準確控制固態前 驅體的揮發溫度；

所述固態前驅體裝料室呈漏斗狀，位于真空隔離室內,真空隔離室頂部設 有上加料真空閥門，底部設有下加料真空閥門，上、下加料真空閥門平行對稱 安裝；

所述可控固態前驅體揮發裝置位于真空隔離室下方，固定在坩堝上部的保 溫隔離層中間；可控固態前驅體揮發裝置為圓柱狀筒體，在筒體一端的外壁上 開有圓孔與進氣口相通，筒體內軸向設有熱電偶保護套管固定安裝測溫熱電偶， 筒體端蓋周向有多個小孔，筒體端蓋內料盤上設有若干個小孔。

固態前驅體裝料室、可控固態前驅體揮發裝置和坩堝安裝在同一軸線上。

有益效果

本發明化學氣相沉積固態前驅體連續供給系統，由真空室、真空機組、化 學尾氣吸附器、化學尾氣處理器組成；真空隔離室位于真空室的上部,坩堝與 發熱體安裝在真空室的保溫層內,真空室上部外壁有進氣口與可控固態前驅體 揮發裝置相連通，真空室下端有抽真空口與化學尾氣吸附器連通,化學尾氣吸 附器通過真空機組和化學尾氣處理器連通。該供給系統可實現固態前驅體的長 時間持續供給，進而實現難熔金屬碳化物長時間連續沉積；該供給系統可精確 控制固態前驅體揮發溫度，通過伺服機構調整裝料在爐中的位置達到控制前驅 體揮發溫度，進而精確控制前驅體流量；供給系統結構簡單，易與常用的化學 氣相沉積設備兼容，實現難熔金屬碳化物涂層或基體的沉積。解決了在化學氣 相沉積過程中固態前驅體持續均勻供給的問題。本發明有效地提高了固態前驅 體在化學氣相沉積過程中的可控揮發性、連續性和均一性，保證難熔金屬碳化 物連續均勻的沉積。