[發(fā)明專利]用于減少穩(wěn)定乳液的萃取溶劑控制

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201280063428.X
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN104010707A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 威廉·J·滕三世
• 申請（專利權(quán)）人: 因溫斯特技術(shù)公司
• 主分類號: B01D11/04
• 分類號: B01D11/04;B01J31/26;B01J38/56;C07F9/02;B01J31/18;B01J31/40
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 程金山

相關(guān)申請

本申請要求在2011年12月21日提交的臨時(shí)申請?zhí)?1/578,535的權(quán)益，該臨時(shí)申請通過引用以其全部內(nèi)容結(jié)合在此。

發(fā)明領(lǐng)域

本發(fā)明涉及催化劑和配體從包含有機(jī)二腈的氫氰化反應(yīng)產(chǎn)物混合物使用液液萃取的回收。

發(fā)明背景

在本領(lǐng)域公知的是鎳與含亞磷配體的配合物可以在氫氰化反應(yīng)中用作催化劑。已知使用單齒亞磷酸酯的這些鎳配合物催化丁二烯的氫氰化以產(chǎn)生戊烯腈的混合物。這些催化劑也可以在隨后的戊烯腈的氫氰化中使用以產(chǎn)生己二腈，一種尼龍生產(chǎn)中的重要中間體。還已知的是二齒亞磷酸酯和次亞膦酸酯配體可以用于形成基于鎳的催化劑，以進(jìn)行這些氫氰化反應(yīng)。

美國專利號3,773,809描述了一種用于有機(jī)亞磷酸酯的Ni配合物從通過氫氰化烯鍵式不飽和有機(jī)單腈如3-戊烯腈產(chǎn)生的含有有機(jī)腈的產(chǎn)物液體中通過產(chǎn)物液體用烷烴或環(huán)烷烴溶劑萃取而回收的方法。類似地，Jackson和McKinney的美國專利號6,936,171公開了一種用于從含有二腈的流回收含有二亞磷酸酯的化合物的方法。

美國專利號4,339,395描述在特定亞磷酸酯配體的連續(xù)萃取的延長期間的過程中界面碎片層(rag?layer)的形成。‘395專利指出：界面碎片阻礙，如果不是停止，相分離。因?yàn)閷⒃摲椒ㄟB續(xù)地運(yùn)行，必須將碎片在它積聚時(shí)從界面連續(xù)地移除，以避免中斷運(yùn)行。為對于所公開的組分解決該問題，‘395專利公開了較小量的基本上沒有水的氨的加入。

發(fā)明概述

本方法從包含含有二亞磷酸酯的化合物、有機(jī)單腈和有機(jī)二腈的混合物回收含有二亞磷酸酯的化合物。

所公開的是一種用于從包含含有二亞磷酸酯的化合物、有機(jī)單腈、有機(jī)二腈和路易斯酸的進(jìn)料混合物在多級逆流液液萃取器中用包含脂族烴、脂環(huán)族烴或脂族和脂環(huán)族烴的混合物的萃取溶劑回收含有二亞磷酸酯的化合物的方法。所述方法包括：

a)使所述進(jìn)料混合物流動至所述多級逆流液液萃取器的第一級；以及

b)使所述進(jìn)料混合物與萃取溶劑在所述多級逆流液液萃取器中接觸；

其中所述多級逆流液液萃取器的所述第一級包括混合段和沉降段，其中輕相在所述沉降段中與重相分離，其中將路易斯堿加入至所述多級逆流液液萃取器的所述第一級的所述混合段，其中所述輕相包括萃取溶劑和萃取的含有二亞磷酸酯的化合物，其中所述重相包含有機(jī)單腈、有機(jī)二腈和所述路易斯酸與所述路易斯堿的配合物，其中將所述輕相的至少一部分從所述沉降段中取出并且處理以回收萃取至所述輕相中的含有二亞磷酸酯的化合物，其中將所述重相的至少一部分送至所述多級逆流液液萃取器的所述第二級。

多級逆流液液萃取器的級的混合段形成未分離的輕和重相的均質(zhì)混合物。該均質(zhì)混合物包含乳液相。乳液相可以包括也可以不包括粒狀固體物質(zhì)。該乳液相在包括第一級在內(nèi)的級的沉降段中分離為輕相和重相。因此，級的沉降段將含有位于上面的輕相和下面的重相之間的至少一些乳液相。該乳液相傾向于隨時(shí)間減小尺寸。然而，在一些情況下，沉降比所需花費(fèi)更長的時(shí)間或者乳液相永不完全分離為輕相和重相。該分離問題在多級逆流液液萃取器的第一級中可能是特別有問題的。

已經(jīng)發(fā)現(xiàn)路易斯堿向第一級的混合段中的加入導(dǎo)致乳液相的增強(qiáng)的沉降。例如，該加入可以導(dǎo)致沉降段中乳液相尺寸的減小，其中乳液相的尺寸基于在不加入路易斯堿的情況下的乳液相的尺寸。沉降段中增強(qiáng)的沉降也可以作為增加的沉降的速率測量，這基于在不加入路易斯堿的情況下沉降的速率。

可以通過路易斯堿的加入解決的另一個問題是沉降段中碎片的形成和碎片層的積累。在美國專利號4,339,395和美國專利號7,935,229中論述了碎片形成。碎片包括粒狀固體物質(zhì)，并且可以被認(rèn)為是乳液相的形式，在用于進(jìn)行萃取方法的實(shí)踐量的時(shí)間中它是不消散的意義上，其是特別穩(wěn)定的。碎片可以在萃取級，尤其是多級逆流液液萃取器的第一級的混合段或沉降段中形成。在沉降段中，碎片在重相與輕相之間形成層。沉降段中碎片層的形成抑制重相和輕相的合適的沉降。碎片層的形成還可以抑制含有二亞磷酸酯的化合物從重相至輕相中的萃取。在最壞情況情景下，碎片可以積累至完全充滿分離段的程度，從而迫使萃取過程停工以清理沉降段。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，基于在不加入路易斯堿的情況下的碎片層的尺寸和形成的速率，路易斯堿向混合段中的加入可以減小或消除碎片層的尺寸或減小其形成的速率。