[發明專利]硅烷醇的堿金屬鹽粉末的制備方法無效
| 申請號： | 201280046119.1 | 申請日： | 2012-09-07 |
| 公開（公告）號： | CN103827125A | 公開（公告）日： | 2014-05-28 |
| 發明（設計）人： | M·施特普;M·米勒;B·派舍奈爾 | 申請（專利權）人： | 瓦克化學股份公司 |
| 主分類號： | C07F7/08 | 分類號： | C07F7/08 |
| 代理公司： | 永新專利商標代理有限公司 72002 | 代理人： | 彭麗丹;過曉東 |
| 地址： | 德國*** | 國省代碼： | 德國;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硅烷 堿金屬 粉末 制備 方法 | ||
1.制備由硅烷醇的鹽、硅烷醇的水解/縮合產物的鹽或硅烷醇的鹽與硅烷醇的水解/縮合產物的鹽一起，和選自堿金屬離子的陽離子組成的粉末(P)的方法，其中所述陽離子對硅的摩爾比為0.1-3，
其中在第一步中，將烷氧基硅烷、烷氧基硅烷的水解/縮合產物、或烷氧基硅烷與其水解/縮合產物一起，用堿金屬氫氧化物和水進行水解，其中所述烷氧基選自甲氧基、乙氧基、1-丙氧基和2-丙氧基；
在第二步中，將存在于水解產物中的至少總計20重量%的水和醇從第一步制備的水解產物中蒸餾掉；和
在第三步中，在低于第二步的壓力下除去殘余水和醇。
2.權利要求1的方法，其中制備有機硅烷醇的鹽，在所述第一步中使用通式1的有機烷氧基硅烷、或其水解/縮合產物、或通式1的有機硅烷與其水解/縮合產物一起，
(R1)aSi(OR4)b(-Si(R2)3-c(OR4)c)d????(1)
其中
R1、R2為具有1-30個碳原子的Si-C鍵合的單價烴基，其為未取代的或被鹵素原子、氨基、C1-6烷基或C1-6烷氧基或甲硅烷基取代，其中一個或多個非相鄰的-CH2-單元可用基團-O-、-S-或-NR3-代替，并且其中一個或多個非相鄰的=CH-單元可用基團-N=代替，
R3為氫、具有1-8個碳原子的單價烴基，該烴基為未取代的或被鹵素原子或NH2基團取代，
R4為甲氧基、乙氧基、1-丙氧基或2-丙氧基，
a為數值1、2或3，和
b、c、d為數值0、1、2或3，
條件是b+c≥1，且a+b+d=4。
3.權利要求2的方法，其中R1、R2為具有1-6個碳原子的烷基。
4.權利要求1-3之一的方法，其中所用的堿金屬氫氧化物選自氫氧化鈉和氫氧化鉀。
5.權利要求1-3之一的方法，其中在步驟2中，至少40%的存在的醇被蒸餾掉。
6.權利要求1-3之一的方法，其中在步驟3中，殘余醇和水在與步驟2相同的溫度下被除去。
7.權利要求1-3之一的方法，其中步驟3中的壓力不超過200hPa。
8.權利要求1-3之一的方法，其中步驟2中的壓力高于步驟3的壓力至少500hPa。
9.權利要求1-3之一的方法，其中在步驟2中添加消泡劑。
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