[發明專利]制備EDDN和/或EDMN的方法

有效

• 申請號: 201280041338.0
• 申請日: 2012-08-27
• 公開（公告）號: CN103764616A
• 公開（公告）日: 2014-04-30
• 發明（設計）人: H·魯肯;S·阿倫茨;G·布拉切;J·巴爾達姆斯;R·巴曼;R·胡戈;S·加格力;J-P·梅爾德;J·帕斯特爾;B·布施豪斯
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: C07C209/48
• 分類號: C07C209/48;C07C211/14
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 肖威;劉金輝

1.一種通過轉化FA、HCN和EDA而制備EDDN和/或EDMN的方法，其中所述轉化在水的存在下進行，其中在所述轉化后在蒸餾塔中從反應混合物中貧化水，其包括在有機溶劑存在下進行蒸餾，所述有機溶劑在所述塔中存在的蒸餾壓力下具有介于水和EDDN和/或EDMN之間的沸點或者與水形成低沸共沸物。

2.根據權利要求1的方法，其中所述有機溶劑與水形成混溶性區。

3.根據權利要求2的方法，其中水在所述溶劑中的溶解度小于1重量%。

4.根據權利要求1的方法，其中所述有機溶劑選自環己烷、甲基環己烷、甲苯、N-甲基嗎啉、鄰二甲苯、間二甲苯或對二甲苯、苯甲醚、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、二異丁基醚、輕汽油、汽油、苯、二甘醇二甲醚、2-甲基-THF。

5.根據權利要求1-4中任一項的方法，其中所述有機溶劑為甲苯。

6.根據權利要求1-5中任一項的方法，其中所述蒸餾塔中的塔頂壓力為300毫巴或更低。

7.根據權利要求6的方法，其中所述蒸餾塔中的塔頂壓力為100-200毫巴。

8.根據權利要求1-7中任一項的方法，其中蒸餾裝置的塔底溫度低于80℃。

9.根據權利要求8的方法，其中蒸餾裝置的塔底溫度低于70℃。

10.根據權利要求1-9中任一項的方法，其中EDDN或EDMN通過如下方式制備：

a)首先將HCN和EDA轉化成FACH，隨后使其與EDA反應，或者

b)通過使乙二胺-甲醛加合物(EDFA)與氰化氫反應制備EDDN或者通過使乙二胺-單甲醛加合物(EDMFA)與氰化氫反應，其中EDFA或EDMFA可通過EDA與FA反應獲得，或者

c)使EDA與甲醛和氰化氫的混合物反應，或者

d)使EDA與甲醛和HCN同時反應。

11.根據權利要求1-10中任一項的方法，其中EDDN在有機溶劑的存在下制備。

12.根據權利要求11的方法，其中所述有機溶劑為甲苯。

13.根據權利要求1-12中任一項的方法，其中在貧化水之前，冷卻獲自FA、HCN和EDA轉化的反應出料。

14.根據權利要求13的方法，其中所述冷卻通過閃蒸進行且將在閃蒸后呈液態的相引入所述蒸餾塔中。

15.根據權利要求2-14中任一項的方法，其中使在閃蒸后呈氣體形式的組分冷凝并通入相分離器中，在其中將水和與水具有混溶性區的有機溶劑分離。

16.根據權利要求1-15中任一項的方法，其中在FA、HCN和EDA轉化之后，將反應混合物在不進行后處理下直接通入在其中進行水的貧化的蒸餾塔中。

17.根據權利要求1-16中任一項的方法，其中在貧化水之后，含EDDN和/或EDMN的塔底出料的含水量低于0.5重量%。

18.根據權利要求1-17中任一項的方法，其中在貧化水之后，將其他有機溶劑提供至含EDDN和/或EDMN的塔底出料中，然后用固體酸吸附劑處理。

19.一種制備TETA和/或DETA的方法，其中在第一步驟中根據權利要求1-18中任一項制備EDDN或EDMN，和在第二步驟中，使在步驟1中獲得的EDDN和/或EDMN與氫氣在催化劑存在下反應。

20.一種制備環氧樹脂、酰胺或聚酰胺的方法，其包括在第一步驟中通過權利要求19的方法制備TETA和/或DETA，和在第二步驟中將如此獲得的TETA和/或DETA轉化成環氧樹脂、酰胺或聚酰胺。