[發明專利]用于基于輻射的分析設備的樣品呈遞裝置

在審

• 申請號: 201280033626.1
• 申請日: 2012-07-05
• 公開（公告）號: CN103946694A
• 公開（公告）日: 2014-07-23
• 發明（設計）人: 邁克爾·克里斯汀·馬克西米利安·克拉埃斯;尼科·弗雷德里克·費舍爾
• 申請（專利權）人: 開普敦大學
• 主分類號: G01N23/02
• 分類號: G01N23/02;G01N23/20;G01N23/22
• 代理公司: 北京派特恩知識產權代理有限公司 11270
• 代理人: 歸瑩;張穎玲

技術領域

本發明涉及一種用于基于輻射的分析設備的樣品呈遞裝置，并且具體涉及一種用于基于輻射的分析實驗室設備（例如，X射線衍射以及同步加速器和基于中子的設備）的樣品呈遞裝置。

更具體的，本發明涉及一種用于與諸如下述實驗室設備的設備聯合使用的樣品呈遞裝置，所述實驗室設備允許流體（尤其但不是必須為氣體）流動覆蓋或遍及被檢測的樣品，所述實驗室設備通常處于高溫和高壓下。被檢測的樣品可以是任何晶體材料（例如，用于實施合適的催化反應的多相催化劑）。

背景技術

多相催化劑研究和材料科學及相關科學的當前趨勢使得增加了應用處于高溫、高壓和變化的氣體和/或流體氛圍下的已知特征技術（例如，粉末x射線衍射）的動力。市售的現場X射線衍射腔室（例如由奧地利Anton-Paar公司生產的）有助于在高溫（高達900℃）、高壓（高達10bar）和不同的氣體氛圍下進行材料研究。

但是他們的設計必須包括體積相當大的反應腔室（大約500ml），樣品被插入到所述反應腔室中的盤狀樣品保持器上。申請人在其范圍內所熟知的示例是被稱為XRK的模型。這種特性的大體積反應腔室使得供給到所述反應腔室里氣體不能快速轉換。因此，在能夠對發生反應以產生變化進行研究之前，當供料中的氣體成分變化時相當長的一段時間已經流逝。第二，這些反應腔室配置有鈹（一種致癌物質）或類似的不可見的X射線窗口，所述X射線窗口限制施加到所述反應腔室的溫度和壓力。第三，它們不能夠容納流體產物和/或腐蝕性或氧化鋅氣體以及蒸氣（例如在供料或反應產物流（例如發生在固定床反應器系統中）中的水）。這些室通常受限于干燥的不引起腐蝕的條件。

所述反應腔室的體積龐大的設計和盤狀的樣品保持器進一步使得實際存在的栓塞流式的流型由于死體積的存在和不好限定的濃度梯度而不能遍及粉末樣品。這使得不允許確定諸如催化劑測試中的動態信息，并且常常留下所選擇的條件是否真正代表實際應用中的條件。

在專利號為FR2856793的法國專利中提出的樣品呈遞裝置使用玻璃毛細管作為反應腔室，就申請人所了解的，該樣品呈遞裝置還未能達到市售。所述毛細管具有承載在套筒中的電子加熱元件，所述套筒大體上圍繞所述毛細管并且與所述套筒關聯的熱電偶被用于測量所述套筒的溫度，通過所述套筒的溫度可推測所述毛細管反應腔室內的溫度。溫度范圍被規定為高至250℃以及壓力范圍高至5bar。所述裝置的一個重要特征是所述反應腔室可以繞其自身的軸線擺動以便使所述毛細管反應腔室內的樣品更好的呈遞于X光輻射之下。就申請人所關注的而言，所述裝置不能滿足需要并且還在其工作范圍上存在缺陷。沒有具體提及供料或產物流中的液體或蒸氣。

基于同步加速的應用更加依賴作為反應容器的毛細管以及用于研究催化作用、生物和材料科學的栓塞流反應器。但是少量同步加速設備在世界范圍內可用并且它們的尺寸巨大且使用同步加速的花費超出所能接受的程度，并且通常不能被大多數研究者和小型設備使用。另一方面，實驗室粉末ｘ射線衍射儀被廣泛使用且是常用的，并且在現代研究和其它設備中頻繁使用。還應注意，就申請人所了解的，同步加速通常采用熱氣噴槍來加熱樣品，這種技術不適用于實驗室設備。

申請人相信存在提出一種用于基于輻射的分析設備的樣品呈遞裝置的需求，所述樣品呈遞裝置簡單、經濟但是具有實用的工作范圍。

申請人還相信存在提出一種用于基于輻射的分析設備的可容納供料和產物流中的液體和蒸氣的樣品呈遞裝置的需求。

發明內容

根據本發明，本文提出了一種用于基于輻射的分析設備的試樣品呈遞裝置，所述樣品呈遞裝置包括安裝基座、承載件以及臂;所述承載件由所述安裝基座承載并且所述承載件能夠相對于所述安裝基座調節到適當位置，所述臂從所述承載件延伸并且所述臂在其相反端部處具有末端構件，其中，所述承載件和所述末端構件各自具有同軸的連接器，所述同軸的連接器用于容納在使用中形成反應室的毛細管的兩個相對端部區域，并且所述臂具有輻射加熱器，所述輻射加熱器從所述同軸的連接器的軸線徑向偏移，以便在使用中對通過所述同軸的連接器安裝的毛細管進行加熱，所述樣品呈遞裝置的特征在于，所述承載件和所述末端構件各自具有穿過所述承載件和所述末端構件并且與所述同軸的連接器連通的流動路徑，所述流動路徑具有與其相關聯的加熱器件，由此所述流動路徑在使用中能夠被加熱。