[發(fā)明專利]制備3-氰基-3,5,5-三甲基環(huán)己酮的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201280029729.0
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN103619807A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發(fā)明（設計）人: M.施瓦茨;A.默克爾;J-J.尼茨;G.格倫德
• 申請（專利權(quán)）人: 贏創(chuàng)德固賽有限公司
• 主分類號: C07C253/10
• 分類號: C07C253/10;C07C255/46
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 石克虎;林森

1.由異佛爾酮和氫氰酸制備異佛爾酮腈的方法，其中在多相中在作為催化劑的醇鈣存在下進行所述反應。

2.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述醇鈣的BET表面積為至少5平方米/克，優(yōu)選大于8平方米/克，特別優(yōu)選大于12平方米/克。

3.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

使用具有至少250?g/l的表觀密度，優(yōu)選具有在290?g/l至550?g/l范圍的表觀密度的醇鈣。

4.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，其特征在于，在多相中在作為催化劑的乙醇鈣存在下進行所述反應。

5.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

借助粉狀樣品測得的所述乙醇鈣的BET表面積為至少5平方米/克，優(yōu)選大于8平方米/克，特別優(yōu)選大于12平方米/克，且其中所述乙醇鈣具有至少250?g/l，優(yōu)選在290?g/l至550?g/l范圍的表觀密度，其中所述范圍可以任意組合。

6.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述乙醇鈣在DSC中具有在70?–?130℃范圍內(nèi)的吸熱峰和0.35至0.55?mW/mg的DSC-熱流。

7.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述乙醇鈣具有10-200微米的平均粒度（d50-值）。

8.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

使用具有至少5平方米/克的BET表面積和至少250?g/l的表觀密度的乙醇鈣。

9.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

使用具有大于8平方米/克的BET表面積和在290?g/l至550?g/l范圍的表觀密度的乙醇鈣。

10.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

催化劑作為粉末、丸粒、顆粒或擠出物存在。

11.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述方法在存在或不存在惰性溶劑的情況下進行。

12.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

以基于HCN計摩爾過量地使用異佛爾酮，并且不添加外部溶劑。

13.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

異佛爾酮/HCN的摩爾比為>?1?:?1。

14.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述異佛爾酮/HCN的摩爾比為19?:?1至1.2?:?1，優(yōu)選3?:?1至1.5?:?1。

15.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

預先裝入一部分異佛爾酮，并在加熱至反應溫度后在催化劑存在下以異佛爾酮/HCN?>?1?:?1的摩爾比加入異佛爾酮和HCN的混合物。

16.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述反應在80至180℃，特別優(yōu)選80至130℃，和非常特別優(yōu)選80至100℃范圍的反應溫度下進行。

17.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述反應在0.01至10巴，優(yōu)選1至5巴的壓力下，特別優(yōu)選在標準壓力下進行。

18.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

其中反應時間為5分鐘至180分鐘，特別優(yōu)選5分鐘至90分鐘。

19.根據(jù)前述權(quán)利要求的至少一項的制備異佛爾酮腈的方法，

其特征在于，

所述方法兩相進行。