[發(fā)明專利]制備用于將乙烯氧化為氧化乙烯的催化劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201280028679.4
• 申請日: 2012-04-13
• 公開（公告）號: CN103608107A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: T·羅森達(dá)爾;T·莫伊雷爾;C·K·杜布納;T·蓋格爾;A·格里茨奇
• 申請（專利權(quán)）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: B01J21/00
• 分類號: B01J21/00;B01J23/50;C07D301/10
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 劉金輝;林柏楠

1.一種制備用于將乙烯氧化為氧化乙烯的催化劑的方法，該方法包括：

a)用包含含銀化合物的水溶液浸漬包含氧化鋁的載體，并以溫度T₀提供經(jīng)浸漬的載體；

b)將經(jīng)浸漬的載體以至少30K/min的加熱速率從溫度T₀加熱至溫度T₁。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述加熱速率為30-80K/min，優(yōu)選40-75K/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述溫度T₀為5-20°C，優(yōu)選10-15°C。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)的方法，其中所述溫度T₁為250-295°C，優(yōu)選270-290°C。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)的方法，其中根據(jù)b)的加熱通過使載體與惰性氣體I₁，優(yōu)選氮?dú)饨佑|而進(jìn)行，其中I₁優(yōu)選包含小于10ppm，更優(yōu)選5-9ppm氧氣。

6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中I₁具有T₁至1.1T₁的溫度。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)的方法，其進(jìn)一步包括：

c)使已經(jīng)加熱至溫度T₁的載體保持在溫度T₂下，溫度T₂優(yōu)選為0.90T₁至1.1T₁。

8.根據(jù)權(quán)利要求7的方法，其中借助惰性氣體I₂，優(yōu)選借助氮?dú)飧鶕?jù)c)使載體保持在溫度T₂下，其中惰性氣體I₂優(yōu)選包含小于10ppm，更優(yōu)選5-9ppm氧氣且惰性氣體優(yōu)選具有T₂至1.05T₂的溫度。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8的方法，其中在c)中使載體保持在溫度T₂下1-15分鐘，優(yōu)選2-10分鐘，更優(yōu)選3-5分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)的方法，其進(jìn)一步包括：

d)使保持在溫度T₂下的載體冷卻至溫度T₃，溫度T₃不大于60°C。

11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中根據(jù)d)的冷卻在包含至少5體積%，優(yōu)選至少15體積%氧氣的氣氛，更優(yōu)選空氣中進(jìn)行。

12.根據(jù)權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)的方法，其中包含氧化鋁的載體額外用錸或含錸化合物，優(yōu)選還額外用鎢或含鎢化合物和/或鋰或含鋰化合物和/或銫或含銫化合物浸漬且載體在a)中任選地用硫或含硫化合物浸漬。

13.根據(jù)權(quán)利要求12的方法，其中所述用于a)中的包含含銀化合物的水溶液額外包含含錸化合物，優(yōu)選額外包含含鎢化合物和/或含鋰化合物和/或含銫化合物和任選地含硫化合物。

14.根據(jù)權(quán)利要求1-13中任一項(xiàng)的方法，其中根據(jù)a)提供的包含氧化鋁的載體具有圓柱形幾何形狀，其中圓柱體優(yōu)選具有5-10mm的長、5-10mm的外徑和2.5-4.5以mm計(jì)的外徑與以mm計(jì)的壁厚之比。

15.一種用于將乙烯氧化為氧化乙烯的催化劑，其可通過根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一項(xiàng)的方法得到或通過根據(jù)權(quán)利要求1-14中任一項(xiàng)的方法得到。

16.一種通過借助分子氧在固定床反應(yīng)器中在根據(jù)權(quán)利要求15的催化劑存在下氣相氧化乙烯而制備氧化乙烯的方法。