[發明專利]用于直接、連續地改性聚合物熔體的方法和裝置

有效

• 申請號: 201280027922.0
• 申請日: 2012-06-05
• 公開（公告）號: CN103635509A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 埃克哈德·斯貝克;米爾科·巴爾;埃伯哈德·勞厄
• 申請（專利權）人: 伍德依萬特-費休股份有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 王慶艷;劉繼富

本發明涉及一種用于在側流中利用添加劑直接、連續地改性聚合物熔體的方法，并且其特征在于在產品轉變中非常高的靈活度。

由于各種原因，必須用添加劑改性聚合物熔體。一個原因是合成聚合物的均相結構不能折射或反射光線，因而聚合物熔體或多或少是透明的。因此，為了各種應用，將聚合物熔體與顏料，例如TiO₂、ZnS或炭黑混合。特別在合成纖維領域中，在紡絲之前需要從熔體中移除不好看的、油膩的光澤，特別是在服裝領域中使用合成纖維時所述光澤具有干擾影響。通過添加相對少量的白色顏料，通常為二氧化鈦來實現光澤的折射。然而，已知通過添加添加劑來改性聚合物熔體還用于其他目的，例如用于生產抗起球纖維或用于例如淡黃色聚合物的光學增亮。

使用母料熔體的熔體改性方法是現有技術。例如在DE-OS1604368中描述了該原理。將具有高百分比添加劑的母料顆粒制成的熔體以確定的比例混合到下游待改性的聚合物熔體中。事實上，該方法確實為品質轉變提供高靈活性，但是具有以下缺點：首先，在熔融之前必須干燥母料顆粒。

其次，在再熔融過程中，其要經歷額外的熱和機械的負載。該方法的第三個缺點為需要額外的處理費。另一個缺點為存在顆粒外部污染的風險。在內部母料生產的情況下，還有必須從生產過程中移出聚合物顆粒的缺點。母料外來顆粒的缺點為所使用的聚合物間的差異不利地影響最終產品的使用性能。

在出版物Chemical?Engineering?Process78（1982）1，第62到64頁中描述了一個改進的變體。該文章將聚合物顆粒和優選的反應性添加劑都在第一擠出機區域中進料，代替將添加劑下游添加到聚合物熔體。該方法的缺點為，一方面存在添加劑在顆粒之間壓實的風險，另一方面均化和分散所需的高剪切應力導致聚合物粘度大幅且不可控地降低。

在出版物：“Chemiefasern?and?Textilindustrie1”（Chemical?Fibres?and?Textile?Industry1）（1986），第24到29頁中描述了與現有技術相關的另一種方法。在這篇文章中，從縮聚最終反應器中形成的主熔體流中分出部分流，并且在熔體下游加入添加劑。該載有添加劑的熔體又返回到主熔體流。該方法在添加劑轉變的情況下也有高靈活度，但是有一些重大缺點。首先，在添加添加劑的過程中，盡管抽吸，但是包含在聚合物熔體中的揮發性組分，例如乙二醇蒸氣和水蒸氣或低聚體，還是會通過加料漏斗逸出。這導致添加劑的流動性降低并且形成團塊。在紡絲過程中，添加劑聚集體不再能均勻地加入熔體中，導致過濾器堵塞以及線中的缺陷。另外，使通常以自由下落供給的添加劑顆粒保持在添加點處盤旋的熔體對流損害連續均勻的添加劑計量。另一個缺點是用于添加添加劑的擠出機開口必須保持是小的，以降低熔體在該點漏出的風險。因此，還限制添加劑的量。

隨著增加連續縮聚設備的生產量，只有具有高靈活度的生產線才是經濟的。通常，必須能在單個生產線上同時并行生產不同種類的產品，例如纖維和顆粒。因此必須確保在最短的時間內并且以盡可能低的損失轉變到不同的產品品質，例如非無光、無光或著色的。僅以現有技術中可用的方法不能充分地滿足這些需求。

因此，本發明的一個目的為開發了一種用于直接、連續地改性聚合物熔體的方法和裝置，其沒有現有技術中描述的缺點。

通過根據本發明具有權利要求1的特征的在側流中的熔體改性方法以及根據本發明具有權利要求12的特征的用于實施所述方法的裝置，來實現該目的。

根據本發明，在此提供一種方法用于連續生產聚酰胺6或由至少70重量%的衍生自ε-己內酰胺的重復單元形成的共聚酰胺，所述方法具有以下步驟：

a）提供初始原料，

b）形成預聚物并縮聚所述預聚物以得到主熔體流，

c）對聚合物熔體進行造粒，

d）提取聚酰胺顆粒，和

e）干燥，

其中，從主熔體流（b）中移出一部分量，將所述一部分量在側流中與確定量的添加劑在擠出機中混合，使經改性的側流在造粒（c）前返回到主熔體流（b）下游，將在提取（d）過程中形成的包含初始原料例如ε-己內酰胺的水提取物溶液濃縮并返回到初始過程（a）。