[發明專利]鋰二次電池用正極活性物質的制造方法

有效

• 申請號: 201280020124.5
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN103503207A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 河邊功;白川彰彥;織地學;利根川明央
• 申請（專利權）人: 昭和電工株式會社
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/36
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 段承恩;楊光軍

技術領域

本發明涉及鋰二次電池用正極活性物質的制造方法。

本申請基于在2011年4月28日在日本申請的專利申請2011-102090號要求優先權，將其內容援引到本申請中。

背景技術

作為橄欖石型的鋰金屬磷酸鹽的一種的LiMnPO₄（M為過渡金屬），具有比較大的電容量，相比于以往被廣泛用作為鋰二次電池的正極活性物質的LiCoO₂具有能夠制作廉價的電池的可能性，因此被期待作為鋰二次電池、特別是汽車用等的大型的鋰二次電池的正極活性物質（參照專利文獻1、2）。

作為LiMnPO₄的合成法，曾提出了固相法、水熱法、共沉法等各種各樣的合成法，但為了除去所得到的LiMPO₄中所含的雜質，提高純度，通常在合成后洗滌該鋰金屬磷酸鹽（LiMPO₄）（參照專利文獻3、4）。

專利文獻3以及4公開了：通過用pH緩沖液洗滌含有鋰金屬磷酸鹽的鋰二次電池用正極活性物質，來除去雜質提高純度。特別是鋰金屬磷酸鹽為LiFePO₄的情況下，能夠不使LiFePO₄的Fe溶解而降低FeSO₄、FeO、Fe₃（PO₄）₂之類的含有2價鐵的雜質，另外，公開了也能夠降低LiFePO₄中所含的Li₃PO₄、Li₂CO₃等的雜質。

在先技術文獻

專利文獻

專利文獻1:特開平9-171827號公報

專利文獻2:特開平9-134725號公報

專利文獻3:特開2009-32656號公報

專利文獻4:特開2009-259807號公報

發明內容

專利文獻3以及4中，按照上述那樣公開了抑制鋰鐵磷酸鹽LiFePO₄中的Fe的溶解的洗滌液，但沒有特別地公開和暗示抑制LiFePO₄中的Li的溶解的洗滌液。

另一方面已知，若用水洗滌合成后的鋰金屬磷酸鹽LiMPO₄，則洗滌時間越長，將其用于正極活性物質而制造的鋰二次電池的放電容量越降低。

表1的結果是關于鋰鐵磷酸鹽LiFePO₄的結果。

表1中所示的放電容量，是將在溫度25℃、以0.1C的電流恒流恒壓充電到3.9V后，以0.1C的電流恒流放電到2.3V的充放電循環反復進行2次，表示第2次的放電容量的測定結果的表。

表1