[發明專利]溶劑純化方法和系統

無效

• 申請號: 201280006584.2
• 申請日: 2012-01-24
• 公開（公告）號: CN103338828A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: R·S·胡德;M·W·胡格斯
• 申請（專利權）人: 沃姆斯公司
• 主分類號: B01D19/00
• 分類號: B01D19/00;B01D15/00;B01D33/00;B01D39/00;B01D17/00
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 趙蓉民;張全信

技術領域

本發明涉及用于溶劑純化方法和系統。

背景技術

例如，合成和有機金屬化學要求純度非常高的溶劑。更具體地，合成化學要求幾乎耗盡氧氣和水分含量的溶劑。有機金屬化學要求在水分含量方面甚至具有更高純度的溶劑。換句話說，溶劑在可以使用前需要“干燥”。

純化或“干燥”溶劑的傳統方法是熱蒸餾。由于溶劑非常易揮發，熱蒸餾具有重大火災和爆炸的危險。另外，干燥溶劑的方法效率非常低。通常，蒸餾包括使用合適的干燥劑。典型干燥劑可以是Li、Na、K、CaH₂、以及LiAlH₄。這些干燥劑的反應性高，因此是相當危險的。歷年來發生了多起涉及熱蒸餾溶劑的火災和爆炸。化學家將熱蒸餾視為他們所執行的最危險的常規程序之一。另外，蒸餾設備的維護和干燥劑的滅火是非常費力的。

另一種純化方法使用所謂的“格魯布斯設備”，所述設備在不使用受熱或水反應性干燥劑的情況下，使用非常大的溶劑存儲器和氧化鋁/催化劑柱以干燥并脫氧溶劑至期望的純度水平。所述格魯布斯設備占用大量的實驗室和研究空間。所述系統使用大存儲罐盛裝15-20升的溶劑和通常高度超過30英寸且直徑大于3英寸的純化柱或圓筒。多個柱被使用并且串聯連接。每個柱含有活化過濾介質，當溶劑通過柱時從溶劑去除污染物。溶劑僅通過柱一次而被過濾。當溶劑抵達最后一個柱的尾部時，溶劑被充分過濾。

通常在通風櫥下面將溶劑裝入罐存儲器以排空所有的有害溶劑煙霧。溶劑可以提供在4升的容器中。因此，必須使用多個容器來填充罐。溶劑也可以提供在更大的容器中，例如10或20升的容器。通常這種容器較重。此外，在通風櫥下面很難或者不可能將這種容器倒空到罐存儲器中。

而且，每個長柱在使用之后必須再生，即，從所述溶劑中過濾出的污染物必須從柱中移除。由于圓筒是長的，這可能相當困難。格魯布斯系統的問題在于該系統不是便攜式的，且由于系統的尺寸，放置系統的空間會受到限制。

另外，本系統通常可能不用于純化小體積的溶劑，因為小體積的溶劑會被過濾介質吸收。換句話說，大量體積的溶劑會潤濕過濾介質并且溶劑將不會被過濾。因此，大體積的溶劑，例如4升或更多，需要借助當前的系統過濾。當手上的任務只要求非常少量的溶劑時，這可能不是期望的。

發明內容

在示例性的實施方式中，提供溶劑過濾系統，其包括殼體，在該殼體內的過濾介質、接收溶劑的入口以及移動殼體、使溶劑通過過濾介質以便過濾所述溶劑的機構。在一個示例性實施方式中，所述殼體繞樞軸擺動(seesaw)。在另一示例性實施方式中，所述殼體繞樞軸旋轉。而在另一個示例性實施方式中，所述殼體限定回路且所述殼體繞樞軸旋轉，使溶劑通過過濾介質。在進一步的示例性實施方式中，所述殼體限定大致矩形的回路。而在進一步的示例性實施方式中，所述殼體限定大致圓形的回路。在另一個示例性實施方式中，所述殼體是管狀的。在一個示例性實施方式中，所述過濾介質占據殼體的一部分。在另一個示例性實施方式中，所述過濾介質包括去濕介質。而在另一個示例性實施方式中，所述過濾介質包括去氧介質。在進一步的示例性實施方式中，所述系統能夠過濾50ml或更少的溶劑。

在另一個示例性實施方式中提供了過濾溶劑的方法。所述方法包括將溶劑引至含有過濾介質的殼體內，并移動所述殼體，使溶劑反復流過過濾介質。在進一步的示例性實施方式中，移動包括繞軸搖動所述殼體。而在另一個示例性實施方式中，移動包括繞軸旋轉所述殼體。而在進一步的示例性實施方式中，所述殼體是管狀的。在一個示例性實施方式中，所述殼體為大致矩形。而在另一個示例性實施方式中，所述殼體為大致圓形。在進一步的示例性實施方式中，移動殼體包括移動殼體預定時間量從而獲得期望的溶劑純度水平。而在另一個示例性實施方式中，所述過濾介質包括去濕介質。在進一步的示例性實施方式中，所述過濾介質包括去氧介質。而在進一步的示例性實施方式中，所述方法也包括引入50ml或更少的溶劑。

在進一步的示例性實施方式中，提供溶劑過濾系統，其包括殼體、在殼體內的過濾介質、接收溶劑的入口以及相對所述殼體移動過濾介質、使溶劑通過過濾介質從而過濾所述溶劑的機構。而在進一步的示例性實施方式中，所述過濾介質包括去濕介質。在另一個示例性實施方式中，所述過濾介質包括去氧介質。而在另一個示例性實施方式中，所述系統能夠過濾50ml或更少的溶劑。