[發明專利]制造高純度氯化氫的方法和系統

在審

• 申請號: 201280002946.0
• 申請日: 2012-03-09
• 公開（公告）號: CN103221336A
• 公開（公告）日: 2013-07-24
• 發明（設計）人: 李載健;李范龍
• 申請（專利權）人: 宏仁化學株式會社;李載健
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;B01D15/08;B01D3/14;C07B63/00
• 代理公司: 北京冠和權律師事務所 11399
• 代理人: 朱健

技術領域

本發明一般地涉及一種制造高純度氯化氫的方法及系統，更具體地，涉及一種制造高純度氯化氫的方法及系統，其中純度為3N（99.9%）至6N（99.9999%）的高純度氯化氫可使用較簡單的方法利用低能量通過以下更簡單的工藝來制造：使純化氫氣與純化氯化物在約1,200℃至1,400℃的高溫下反應以合成氯化氫，將該氯化氫轉化成液態且純化該液態氯化氫。

背景技術

無水氯化氫（HCl），亦稱為無水鹽酸，是一種分子量為36.47、在室溫及大氣壓下以氣態存在且在大氣壓及-85℃下液化的化合物。氯化氫用于制造各種化學品，包括醫學藥物及染料中間物，特別地，高純度氯化氫能夠有利地用于半導體制造工藝中。

如本文所使用的，術語“氯化氫”是指氣體或液體無水鹽酸，術語“鹽酸”是指35wt%-37wt%的氯化氫水溶液。此外，除非本文中另有規定，否則術語“高純度氯化氫”是指氯化氫的純度為3N（99.9%）或高于3N，優選地為3N（99.9%）至6N（99.9999%）。如本文所用，術語“粗氫氣”及“粗氯氣”分別指未純化的氫氣（H₂）及未純化的氯氣（Cl₂），且術語“氫氣”及“氯氣”是指純化的氫氣及氯氣，或混合物中的氫氣及氯氣成分。

氯化氫的合成通常通過使粗氯氣（Cl₂）與經過電解鹽水制造的粗氫氣（H₂）在1,200℃至1,300℃高溫下彼此反應而實現。

[反應式1]

H₂+Cl₂→2HCl+44,000Kcal

當將根據反應式1獲得的HCl氣體進行冷卻并且將其吸收到水中時，產生35wt%-37wt%的鹽酸水溶液。慣常通過使用鹽酸進行濕式處理來制造無水鹽酸。具體而言，通過在蒸發器中對35wt%-37wt%的鹽酸水溶液進行加熱以產生氯化氫氣體且使氯化氫氣體脫水、干燥、純化及冷卻，隨后進行壓縮和冷卻來制造液體氯化氫。這種傳統制造方法的缺點在于，因為在高溫下處理鹽酸而需要大量設備維護成本，并且國為使用大量蒸汽而需要大量能源成本。

若根據反應式1制造的HCl氣體可在其制造的后直接壓縮并冷卻，則無水氯化氫可以簡單且容易地制造。然而，通過電解鹽水制造的粗氫氣（H₂）通常含有大量水，并且在一般電解槽中制造的粗氯氣（Cl₂）含有氧氣（O₂）、氮氣（N₂）、二氧化碳（CO₂）、水（H₂O）及金屬組分，且因此純度為約99.8%。在這些雜質中，水及氧氣會干擾壓縮及液化氯化氫的工藝。具體而言，水及在氯化氫合成期間轉化成水的氧氣使得難以對例如壓縮機的設備進行操作。因此，當從原料中移除水及氧氣時，用于壓縮氯化氫的壓縮機可易于使用，從而使得有可能制造純度為3N或低于3N的氯化氫。然而，為了制造用于半導體制造方法及其類似方法中的高純度（99.999%或高于99.999%）氯化氫，不僅需要移除水及氧氣，還需要移除其它雜質。具體而言，二氧化碳氣體一旦與氯化氫氣體混合，則幾乎不可能與氯化氫氣體分離。因此，氯化氫的制造基于在生產率及成本方面具有缺點的濕式工藝。

發明內容

[技術問題]

因此，本發明正在為了解決在先技術中存在的以上問題，本發明的一個目的在于提供一種通過干式工藝以成本較低且較簡單的方式制造高純度氯化氫的方法及系統，其可用于替代使用鹽酸作為起始材料來制造高純度氯化氫的傳統濕式工藝。

[技術方案]

為達成以上目標，本發明提供一種制造高純度氯化氫的方法，其包括以下步驟：將作為原料的粗氫氣及粗氯氣各自純化至99.999%或高于99.999%的純度；使過量摩爾量的純化氫氣與純化氯氣在1,200℃至1,400℃的范圍內的溫度下反應以合成氯化氫；通過壓縮使該氯化氫轉化成液態；及通過分餾純化該氯化氫并分離未反應的氫氣。

在制造高純度氯化氫的本發明方法中，可通過使用用以移除水及氧氣的催化劑及吸附劑從通過電解鹽水制造的粗氫氣中移除水及氧氣來純化粗氫氣，并且可通過對粗氯氣進行第一次吸附工藝以移除水，對粗氯氣進行第一次低溫蒸餾工藝以移除金屬組分，然后對粗氯氣進行第二次低溫蒸餾工藝以移除氣體組分來純化粗氯化物。

在本發明的方法中，純化氫氣優選地以大于純化氯氣10–20mole%的量使用。