[實用新型]一種ICP-MS分析系統

有效

• 申請號: 201220756835.6
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN203053917U
• 公開（公告）日: 2013-07-10
• 發明（設計）人: 梁炎;劉立鵬;鄭毅
• 申請（專利權）人: 聚光科技(杭州)股份有限公司
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及質譜分析領域，尤其涉及ICP-MS分析系統。

背景技術

與ICP-AES相比，ICP-MS同位素譜線少得多，天然同位素共有210條譜線，同位素最多的元素也不過10個，而發射光譜中有的元素如Ce多達數千條譜線。所以ICP-MS被認為譜線干擾較少并相對簡單一些。但人們對任何事物的認識都是隨著時間的推移而不斷深化的。實際上，ICP-MS質譜并非像早期所預期的那么簡單，質譜的重疊雖不像原子發射光譜中的譜線重疊那么普遍，但某些質譜干擾也是痕量分析的嚴重障礙。由于ICP-MS不是在封閉的真空系統中進行檢測，所以在測定過程中，氣體及水、酸產生的氬、氧、氮、氯、氫、碳等離子都可能進入檢測系統，因而在12、14、16、35、40等質量數處都有很高的背景。此外，雖然在高溫等離子體中，絕大部分分子都已原子化并電離，但在經接口進入膨脹室時，因壓力的突然下降，又可能形成新的分子組合，也造成了復雜的背景，對某些元素的測定形成干擾。特別在80amu以下的低質量區，這種情況更為嚴重。因此，ICP-MS中除了要測定的單電荷離子外，在等離子體中和在離子提取及傳輸過程中還可能形成其他多種分子離子。因此，質譜干擾除了理論上已知的那些天然穩定同位素之間的“同量異位素”質譜干擾外，還存在著許多來自水、酸、氣以及基體和共存物之間的“同量異位素”重疊干擾。

ICP-MS中的干擾可分為兩大類：“質譜干擾”和“非質譜干擾”或稱“基體效應”。第一類干擾可進一步分為四類：①同量異位素重疊干擾；②多原子離子干擾；③難熔氧化物干擾；④雙電荷離子干擾。第二種類型的干擾大體上可分為①抑制和增強效應②由高鹽含量引起的物理效應。

碰撞/反應池技術(collision?and?reaction-cell)是解決ICP-MS多原子離子干擾的一個重要突破。碰撞/反應池技術的原理和應用源于有機質譜分析中混合物的結構分析以及離子-分子反應的基礎研究。

碰撞/反應池技術是在四極桿質譜計前安裝了一個腔體，內置多極桿(包括四極，六極和八極桿)。腔體內充入各種碰撞/反應氣體，對通過多極桿聚焦的離子進行碰撞與反應。單原子離子可多數通過而多原子離子干擾等可被大量消除，從而達到了消除基體干擾的目的。

目前，商品化的碰撞/反應池系統(CRC)有三種類型：四極桿型(以DRC技術為代表)，六極桿型(以CCT技術為代表)和八極桿型(以ORS技術為代表)，不同的技術均具有自身的特點。其中六極桿和八極桿碰撞/反應池不可以動態掃描，僅僅作為離子的通道，不同質荷比的離子不加選擇地通過，具有很好的離子聚焦功能，待測離子損失較少，干擾的離子通過碰撞/反應氣體消除。而四極桿型碰撞/反應池具備選擇特定質荷比范圍的離子通過的功能，即選擇性“離子帶通”功能，可以選擇進入反應池的離子范圍，且對反應池產生的副產物進行選擇性消除，具有更好的靈活性。

碰撞/反應池系統(CRC)有三種主要工作原理或方式，即干擾離子碰撞解離模式(collisional?induced?dissociation，CID)、反應模式(reaction)、干擾離子功能歧視消除模式(kinetic?energy?discrimination，KED)。碰撞/反應池的物理原理決定了以上三種工作模式在所有的商品CRC系統中均存在，然而，不同的儀器在不同工作模式上各有特點。

典型的基于四極桿的ICP-MS的碰撞反應池技術雖然技術路線上差異化較大，但總結一下有以下兩個共同的特點：(1)均采用基于多極桿的離子傳輸系統(包括四極桿，六極桿，八極桿)。(2)工作原理和方式，基本上都為干擾離子碰撞解離模式(collisional?induced?dissociation，CID)、反應模式(reaction)、干擾離子功能歧視消除模式(kinetic?energy?discrimination，KED)。

基于多極桿的離子傳輸系統作為碰撞反應池存在技術缺陷，下面做簡要說明。因為碰撞反應池原則上還是一個傳輸系統，因此離子經過的碰撞反應池的時間有限且該時間不易控制。為了保證離子與碰撞反應氣體的作用時間實現碰撞解離模式或者反應模式，需要將碰撞反應池的氣壓維持在適當高的水平。在高氣壓的條件下，離子的平均自由程很短，離子通過碰撞從RF場中獲得的能量較小，因此多原子離子多步碰撞解離的效率不高。尤其對于小質量分析元素的單原子離子，散射的損失相對多原子離子的碰撞解離會更加顯著。另外，反應模式下，離子分子相互作用的時間對各反應進行的程度具有關鍵的影響，但在基于多極桿離子傳輸系統作為碰撞反應池的系統中不易控制。