[實用新型]一種用于制備高純芳烴瀝青的專用裝置

有效

• 申請號: 201220712298.5
• 申請日: 2012-12-21
• 公開（公告）號: CN202989064U
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 伍孝;林源;余洋;永學健;劉朗;史景利
• 申請（專利權）人: 四川創越炭材料有限公司
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02
• 代理公司: 山西五維專利事務所(有限公司) 14105
• 代理人: 張志祥

技術領域

本實用新型涉及一種制備高純芳烴瀝青的專用裝置，特別是一種用于制備中間相瀝青前驅體（HF/BF₃催化合成芳烴齊聚瀝青）專用裝置。

背景技術

瀝青，尤其是中間相瀝青是制備高性能瀝青基炭纖維、針狀焦、C/C復合等高級炭材料的前驅原料。中間相瀝青的出現是希望所得炭材料具有石墨晶體的優點而盡量避免缺陷。

為制取高性能的炭材料，一般要求瀝青具有雜原子少、灰分含量低、芳香度高、縮合度低以及整齊的分子排列、高的碳收率、較好的流動性等特點。然而，一般石油瀝青、煤瀝青很難達到以上要求，這主要是由于地質形成過程的復雜性，無論從化學組成還是分子結構都受到其產地的極大影響，尤其是其中一般含有一定量的雜元素，需要對原料進行進一步的凈化等，尤其是灰分的脫除。為了得到性能穩定的炭材料產品，對瀝青分子結構的調整在所難免，這就需要對原料瀝青進行一系列煩瑣的處理過程，如催化裂化——蒸餾分割、加氫、萃取等。

日本I.Mochida首先報道了采用HF/BF₃制備中間相的方法，為中間相瀝青制備開辟了另一條道路。日本專利特開平1-139621、特開平1-254796，中國專利申請號200910064562.1采用HF/BF₃催化芳烴化合物，制備了低軟化點、高中間相含量的紡絲中間相瀝青，所用的設備普遍為通用的反應釜形式，反應溫度高達200-400℃，壓力甚至達到幾十MPa，雖然采用了耐腐蝕合金，但高溫高壓環境使得HF/BF₃對設備的腐蝕更加嚴重，這些不僅帶來操作防護的問題，且由于不可避免的引入金屬離子，使得最終所得瀝青的純化變得異常困難，同時也使這種工藝的產業化較為艱難。

日本專利特開昭63-146920采用比較緩和的工藝，芳烴：無水氟化氫：三氟化硼以一定比例在40-150℃進行反應制得炭材料前驅體。該方法所選工藝較為緩和，但所選催化劑配比要制得較好的齊聚瀝青，尤其是適合中間相轉化的瀝青時，體系所需溫度和壓力都是聚四氟乙烯設備所不能承受的，并且采用該法對反應設備材質仍然具有較高的要求，很難使反應物的灰分降低都100ppm以下。鄭嘉明等（天津大學學報，1995，第28卷第2期，呂春祥等在新型炭材料，1999，第14卷第3期）也分別將萘、無水氟化氫、三氟化硼乙醚按一定的配比投入普通耐腐蝕反應器低溫齊聚，所得齊聚物去除催化劑后再熱縮聚獲得可紡中間相瀝青，但所得瀝青的可紡性并不盡如人意。該方法工藝較為緩和，但設備裝填量受到極大的限制。呂春祥發現即使在低溫下反應，反應體系的壓力非常高，因此，所用催化劑的量受到限制。且反應過程中，催化劑與芳烴物料混合很難均勻，這就使得產物的平均聚合度很難提高。若要制得平均聚合程度較高的齊聚瀝青，需要加大催化劑比例或提高反應溫度，但這對設備的材質要求異常苛刻，因而較難制得優異的炭材料前驅體，尤其是高純中間相瀝青的前驅原料。該工藝方法的發明人I.Mochida在另一篇文獻（Carbon?Vol.28.Nos.2/3.pp.311-319.1990）中也對這種工藝和設備所得瀝青的性能進行了詳細的分析，認為這種方法所得各向同性瀝青具有太高的芳香組分和較少的烷基、環烷基，因而反應活性不高，尤其不容易氧化熱固化，可以用來生產中間相浸漬瀝青或粘結劑，但并不適合制備生產炭纖維的中間相瀝青。

發明內容

本實用新型的目的是針對上述現有技術存在的不足而提供一種提高純芳烴化合物聚合程度，使催化劑可循環利用，并有效脫除殘留催化劑的專用聚合裝置，通過加大低溫下實際催化劑用量，在低溫、壓力可控的條件下初步反應，后續提高溫度的同時降低氣體催化劑濃度，可以很大程度避免腐蝕，并通過減粘劑的添加、膜蒸發器的應用有效脫除催化劑；同時結構簡單，在更緩和的條件下完成聚合，并提高芳烴轉化效率，所得產物聚合程度高、純凈度極高，是制備炭材料的優異前驅體，尤其適合制備紡絲中間相瀝青的專用裝置。

為實現上述目的而采用的技術方案是：一種用于制備高純芳烴瀝青的專用裝置，其包括連續式串聯第一級反應器1、第二級反應器2、第三級反應器3、催化劑冷凝循環系統、減粘劑循環系統、耐腐蝕膜蒸發器4、瀝青進料管5、純芳烴進料控制閥6、耐腐蝕催化劑進料控制閥16；

所述的催化劑冷凝循環系統包括反應器冷凝控制閥7、催化劑循環冷阱裝置8，增壓計量泵9、催化劑回流管10；

所述的減粘劑循環系統包括減粘劑進料閥11、減粘劑循環分離裝置12、減粘劑進料管13、耐腐蝕計量泵14、減粘劑控制閥15；