[實用新型]氧氣輔助密閉微波消解設備

有效

• 申請號: 201220617536.4
• 申請日: 2012-11-20
• 公開（公告）號: CN202928872U
• 公開（公告）日: 2013-05-08
• 發明（設計）人: 史俊穩;武威威;馬俊勃;王曉芳
• 申請（專利權）人: 北京吉天儀器有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菲

技術領域

本實用新型涉及一種氧氣輔助密閉微波消解設備。

背景技術

樣品的消解可分為干法消解和濕法消解，在實際工作中，濕法消解的應用更為普遍，尤其以濕法酸消解更為常用。目前，在化學分析實驗室中，酸消解多采用電熱板加熱和微波輔助消解兩種模式，微波消解因為其加熱效率更高，消解更徹底，近年國內已涌現數家專門研制銷售微波消解儀的廠家。目前，商品化的微波消解儀多為密閉微波，即消解罐是在密封的狀態下進行樣品的消解，這樣可以借助罐內壓力獲得較高的消解溫度，使得消解過程更為快速高效，一般每個樣品的消解時間小于15min，而且酸消耗較開口模式更少，對某些揮發性元素的回收率也更好。

然而，商品化的密閉微波消解儀采用的消解酸一般為濃硝酸，樣品消解的動力學過程先后經歷吸熱（預消解）和放熱（樣品破壞）反應，因為酸度很高，后續的放熱反應往往很激烈，尤其是油脂含量較高的樣品。因此，雖然商品化的高端儀器都配備了罐內溫度檢測和微波功率控制，但相關監測與控制相對消解反應均比較滯后，溫度快速升高會直接導致消解罐壓力快速升高，存在較大的安全隱患，這是目前商品微波消解儀的一個主要弊端。此外，雖然，密閉微波消解過程很快，但后續還需進行電熱板趕酸操作，降低酸度以適應后續檢測設備的要求，因此不能稱之為真正高效。

實用新型內容

本實用新型所解決的技術問題是提供一種氧氣輔助密閉微波消解設備，在傳統密閉消解罐中引入高壓氧氣（約300Psi），并采用稀硝酸（小于15%）作為消解試劑，其特點是反應快速（一般在15min，消解溫度可穩定控制在220°C附近）、反應溫和速率恒定（固定的低酸度），安全性很好，而且消解完成后無需趕酸直接定容就可上機分析，是真正的高效消解。

為了達到上述目的，本實用新型采用的技術方案是：一種氧氣輔助密閉微波消解設備，是在密閉消解罐上接入通氧系統，所述通氧系統包括氧氣鋼瓶、減壓表、開關閥、安全閥、泄壓閥及連接管道；所述通氧系統通過氧氣管接頭與所述密閉消解罐連通。

本實用新型的氧氣輔助密閉微波消解設備，其中所述密閉消解罐內設置有溫度傳感器；所述溫度傳感器與設置在密閉消解罐外的控制器連接；所述密閉消解罐置于微波場中，所述微波場的功率由所述控制器控制。

本實用新型的氧氣輔助密閉微波消解設備在傳統密閉消解罐中引入高壓氧氣（約300Psi），并采用稀硝酸（小于15%）作為消解試劑，其核心原理是利用硝酸被樣品消耗后在高壓氧氣氛圍里不斷再生的特點，使用硝酸作為媒介消耗氧氣來達到樣品消解目的，具有以下技術效果：

（1）反應快速（一般在15min，消解溫度可穩定控制在220°C附近）、反應溫和速率恒定（固定的低酸度），安全性很好，可以有效避免傳統密閉消解設備發生化學反應爆炸的問題；

（2）消解后無需趕酸，直接定容即可上機分析，真正高效；

（3）環境友好，節約了85%以上的酸液，大大降低了二次污染；

（4）采用易得廉價的氧氣作為輔助手段，單位樣品的實驗成本低。

附圖說明

圖1是本實用新型的氧氣輔助密閉微波消解設備的連接關系圖；

圖中：1：控制器；2：密閉消解罐；3：溫度傳感器；4：氧氣管接頭；5：氧氣鋼瓶；6：開關閥；7：減壓表；8：安全閥；9：泄壓閥。

具體實施方式

為進一步說明本實用新型，結合以下具體實施方式具體說明：

見圖1，虛線顯示氣體流路；實線顯示液體流路。

如圖所示，本實用新型的氧氣輔助密閉微波消解設備包括密閉消解罐2、氧氣鋼瓶5、減壓表7、開關閥6、安全閥8、泄壓閥9以及帶控制功能的微波場。氧氣鋼瓶5、減壓表7、開關閥6、安全閥8、泄壓閥9組成了通氧系統，通過氧氣管接頭4與密閉消解罐2連通；密閉消解罐2內設置有溫度傳感器3；溫度傳感器3與設置在密閉消解罐外的控制器1連接；密閉消解罐2置于微波場中，微波場的功率由控制器1控制。減壓表7的分壓可到600Psi，使用中調節至300Psi左右；打開開關閥6可以實現給密閉消解罐2充入高壓氧氣；安全閥8的釋放壓力為750Psi，可以確保系統意外情況下自動泄壓；打開泄壓閥9，可以釋放試驗后密閉消解罐2中剩余的氧氣，確保密閉消解罐2內回復到常壓，以方便后續開罐操作。樣品消解工作流程：

（1）準確稱量一定數量的樣品至密閉消解罐2中，加入稀硝酸，擰緊；

（2）將溫度傳感器3插入密閉消解罐2內，并擰好氧氣管接頭4；

（3）關閉泄壓閥9，依次打開減壓表7和開關閥6，給罐體充入氧氣，然后關閉開關閥6；