[實用新型]一種用于低溫重氮化反應的管道連續反應裝置

有效

• 申請號: 201220599723.4
• 申請日: 2012-11-14
• 公開（公告）號: CN202909697U
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 祝迎花;張勇;金從卓;許永峰;趙貝
• 申請（專利權）人: 合肥天鵝制冷科技有限公司
• 主分類號: B01J4/00
• 分類號: B01J4/00;B01J4/02;B01J19/24;C07B43/00
• 代理公司: 合肥天明專利事務所 34115
• 代理人: 金凱

技術領域

????本實用新型涉及重氮化反應設備領域，具體是一種用于低溫重氮化反應的管道連續反應裝置。

背景技術

重氮化反應是重要的有機合成反應，在精細化工中有很重要的地位，在染料合成中應用很廣。重氮鹽不穩定，一般是作為偶氮反應的原料，常采用間歇式制備重氮鹽溶液，反應時用冰鹽浴冷卻。由于在間歇鍋中重氮反應時間較長，亞硝酸鈉溶液的滴加速度也不好控制，產品重氮鹽易與原料芳胺發生不可逆的自偶合反應生成重氮氨基化合物，使得重氮鹽品質降低，產品也可能發生水解反應，影響產品的品質和收率。

實用新型內容

本實用新型要解決的技術問題是提供一種用于低溫重氮化反應的管道連續反應裝置，使原料充分反應，避免了重氮化反應中的耦合反應。

本實用新型的技術方案為：

一種用于低溫重氮化反應的管道連續反應裝置，包括管式反應器，與管式反應器管層連接的強酸儲料罐和亞硝酸鈉儲料罐，通過循環管路與管式反應器殼層連接的低溫恒溫反應浴；所述的循環管路上連接有循環泵，所述的管式反應器和強酸儲料罐之間連接有第一進料泵，管式反應器和亞硝酸鈉儲料罐之間連接有第二進料泵。

所述的管式反應器管層上連接有出料罐。

所述的強酸儲料罐和亞硝酸鈉儲料罐均通過三通閥與管式反應器管層連接。

所述的第一進料泵和第二進料泵均選用高壓恒流泵。

所述的強酸儲料罐選用玻璃儲料罐。

所述的管式反應器管層選用鈦管。

本實用新型的優點：

（1）、本實用新型的兩臺進料泵選用可以調節流量的高壓恒流泵，使兩種料液能夠按照實驗要求的比例勻速進入反應器，從而避免了亞硝酸鈉滴加速度難以控制的問題；由于兩種原料按反應比例均勻進入反應器，不會有多余的原料芳胺，生成的產品及時流出反應器，因此避免了產品與原料芳胺發生自偶反應；

（2）、本實用新型于管式反應器連接的低溫恒溫反應浴，可以一直維持管式反應器的低溫，使重氮鹽不易發生水解，同時解決了常用的冰鹽浴需要經常加冰的問題，并且能夠達到比冰鹽浴更穩定的溫度；

（3）、本實用新型設置出料罐，使管道反應器連續生成的產品可以及時流出用作下一步反應的原料，而不會與原料芳胺發生自偶反應，提高了重氮鹽的品質；

（4）、本實用新型管式反應器的管層和殼層內物質的進料流向為逆向相反，即采用具有更佳的傳熱性能的逆流法，使得冷卻效果更高。

附圖說明

圖1是本實用新型的結構示意圖。

具體實施方式

見圖1，一種用于低溫重氮化反應的管道連續反應裝置，包括管式反應器1，與管式反應器1管層連接的強酸儲料罐2、亞硝酸鈉儲料罐3和出料罐4，通過循環管路與管式反應器1殼層連接的低溫恒溫反應浴5；循環管路上連接有循環泵6，管式反應器1和強酸儲料罐2之間連接有第一進料泵7，管式反應器1和亞硝酸鈉儲料罐3之間連接有第二進料泵8；強酸儲料罐2和亞硝酸鈉儲料罐3均通過三通閥9與管式反應器1管層連接。其中，管式反應器1管層選用鈦管，強酸儲料罐選2用玻璃儲料罐，第一進料泵7和第二進料泵8均選用高壓恒流泵。

本實用新型的使用原理：

實驗時，先將低溫恒溫反應浴5打開至溫度達到設定值，然后開啟循環泵6進行冷卻循環，當管式反應器1的溫度達到所需溫度時，開啟第一進料泵7和第二進料泵8，強酸和亞硝酸鈉分別通過第一進料泵7和第二進料泵8打入三通閥9進行混合，再流入管式反應器1的管層進行重氮化反應，反應后的產品從管式反應器1流入出料罐4。