[實用新型]一種旋轉區熔爐

有效

• 申請號: 201220543696.9
• 申請日: 2012-10-22
• 公開（公告）號: CN202885518U
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 黃豐;呂佩文;董建平;顏峰坡;林璋;柯永燦
• 申請（專利權）人: 中國科學院福建物質結構研究所
• 主分類號: F27B14/00
• 分類號: F27B14/00;F27B14/10;C30B13/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型屬于區熔的技術領域。

背景技術

區熔提純是是一種十分有效的物理提純方法。區熔提純是在一個相對長的固體原料中，有一個短的熔區緩慢地從一端移向另一端，這一過程可以重復多次進行，使材料中的雜質在結晶過程中重新分布，雜質逐漸向晶錠頭部或尾部移動，從而獲得超純材料。。這種技術可用于生產純度很的半導體、金屬、合金、無機和有機化合物晶體。

區熔法分為懸浮區熔法和水平區熔法兩種。懸浮區熔法目前只應用于單晶硅中，由于避免了來自坩堝的污染，雜質含量比直拉硅單晶的氧含量低2～3個數量級。然而設備結構負責，價格昂貴，能耗高，只能應用于極少數材料等缺陷，極大地限制其應用。水平區熔法將原料放入一長舟之中，舟應采用不沾污熔體的材料制成，如石英、氧化鎂、氧化鋁、氧化鈹、石墨等。舟的頭部放籽晶。加熱可以使用電阻爐，也可使用高頻爐。用此法制備單晶時，設備簡單，與提純過程同時進行又可得到純度很高和雜質分布十分均勻的晶體。

實用新型內容

本實用新型的目的在于研制出一種用于工業化生產使用的水平區熔爐，可以滿足各種材料的提純要求，可在高真空條件下連續提純，去除材料中揮發性雜質和分凝系數低的雜質。本發明具有能耗低、成本低、結構簡單，易于操作與控制的優點。

水平區熔法只能去除材料中分凝系數低的雜質，對于分凝系數高的揮發性雜質無能為力。水平區熔法的坩堝為長舟形，在進行多次區熔時，需要在長舟坩堝尾部進行降溫退火，以減少材料應力。退火結束后需要再次在長舟坩堝頭部進行加熱，以再次進行區熔，如此反復。此過程時間較長，能耗較高。為了實現同時去除材料中各種雜質，同時免除退火與再加熱過程，本發明采用如下技術方案：

一種真空連續熔煉提純太陽能級硅材料的設備與方法，

一種新型旋轉區熔爐，包括加熱器，圓盤形坩堝，旋轉盤，旋轉機構，保溫裝置，其特征在于：圓盤形坩堝放置于旋轉盤上進行旋轉，加熱器平行放置于圓盤形坩堝上方或下方。區熔開始時，圓盤形坩堝旋轉到坩堝頭部固定，熔化原料后，開始按一定速度旋轉到坩堝尾部，并不斷循環完成多次區熔。

附圖說明

附圖為本發明的結構示意圖，圖1是本發明旋轉區熔爐的側視圖，圖2是本發明的俯視圖。

其中1為加熱器，2?為圓盤形坩堝，3為旋轉盤，4為旋轉機構，5為保溫裝置。

具體實施方式

實施例1

將20Kg塊狀或粉末狀硅原料放入進料腔中，完成設備的密閉性檢查，開啟真空設備，對真空腔進行抽真空。待真空腔的氣壓降低到1Pa時，開啟加熱器進行熔煉。等待硅料熔化，并將真空腔的氣壓降低到10^-2Pa以下。使用控溫儀控制加熱器輸出功率，保持石墨坩堝溫度維持在1600度。以旋轉一周3小時的速度開始旋轉坩堝，旋轉3周后停止。

逐漸降低功率到加熱器關機，繼續抽真空直至水冷坩堝中的硅錠冷至100度。關閉真空，取出硅錠。經過輝光放電質譜儀檢測，原料硅中典型雜質含量Fe>200ppm，P>10ppm，Ca>20ppm，Al>120ppm，經過真空連續熔煉提純后Fe<0.1ppm，P<0.4ppm，Ca<0.1ppm，Al<0.1ppm。

實施例2

將35Kg塊狀或粉末狀硅原料放入進料腔中，完成設備的密閉性檢查，開啟真空設備，對真空腔進行抽真空。待真空腔的氣壓降低到1Pa時，開啟加熱器進行熔煉。等待硅料熔化，并將真空腔的氣壓降低到10^-2Pa以下。使用控溫儀控制加熱器輸出功率，保持石墨坩堝溫度維持在1600度。以旋轉一周3.5小時的速度開始旋轉坩堝，旋轉4周后停止。

逐漸降低功率到加熱器關機，繼續抽真空直至水冷坩堝中的硅錠冷至100度。關閉真空，取出硅錠。經過輝光放電質譜儀檢測，原料硅中典型雜質含量Fe>1000ppm，P>5ppm，Ca>300ppm，Al>150ppm，經過真空連續熔煉提純后Fe<0.1ppm，P<0.4ppm，Ca<0.1ppm，Al<0.1ppm。