[實用新型]一種生產L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置有效
| 申請號: | 201220487644.4 | 申請日: | 2012-09-15 |
| 公開(公告)號: | CN202766447U | 公開(公告)日: | 2013-03-06 |
| 發明(設計)人: | 郁建興 | 申請(專利權)人: | 無錫市跨克微營養素有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/655 | 分類號: | C07F9/655 |
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| 地址: | 214181 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 生產 抗壞血酸 磷酸酯 專用 裝置 | ||
技術領域
本實用新型涉及一種L-抗壞血酸衍生物的生產裝置,具體為一種生產L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置,屬于L-抗壞血酸衍生物的制備領域。
背景技術
L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉是一種L-抗壞血酸衍生物,其將2位羥基衍生為磷酸酯可提高L-抗壞血酸的穩定性,所形成的衍生物被體內廣泛存在的磷酸酯酶水解后能再生L-抗壞血酸,因而已成為飼料添加劑、食品強化劑和高級化妝品增白的主要成分,是一種有價值的精細化學品。
至今為止,L-抗壞血酸-2-磷酸酯化主要有二個方法:一是三氯氧磷的磷酸化(如歐洲公開專利388869和582924,美國專利4179445,日本公開特許昭60-69079等描述的),以維生素C為原料,在酯化前將5位和6位碳上的羥基保護起來,即維生素C先與丙酮進行縮酮反應生成5,6-氧一異亞丙基一L一抗壞血酸(5,6-0一isopropylidene-L-ascorbic?acid),再用吡啶溶液溶解,KOH調整PH值,滴加三氯氧磷反應,蒸去吡啶后多次除鹽,濃縮,再進行陽離子樹脂交換,收集洗脫液,加NaO反應,最后低碳醇晶析過濾干燥完成。其產物主要是L-抗壞血酸-2-單磷酸酯,副產物主要為L-抗壞血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗壞血酸)-2,2’-二磷酸酯。反應產物需要繁雜過程的進行提純,也不能用簡單方法進行干燥所有的反應混合物。第二種方法是采用磷酸鹽進行磷酸化,如美國專利4647672和5110950的方法,得到的主要產物是L-抗壞血酸-2-聚磷酸酯,如采用三偏磷酸鈉時,產物為L-抗壞血酸-2-三磷酸酯,但也含有一定比例的L-抗壞血酸-2-單磷酸酯。前者可以通過過量的堿降解為單磷酸酯,其比率取決于起始原料的化學計量比和具體的反應條件。從混合物中提純L-抗壞血酸-2-單磷酸酯也不是簡單可以做到,產品中的無機鹽殘留常很高。雖然該方法合成路線短,但副產物多,產品分離提純困難,產品總收率低。傳統的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的合成工藝復雜、雜質較多,且使用丙酮等有機溶液易對環境造成破壞。
發明內容
本實用新型針對現有技術中存在的問題,提供一種生產L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置,該裝置的磷酸酯化反應在水溶劑中進行,不采用有機溶劑,整個工序簡單,不僅加快了磷酸酯化反應速度,縮短了反應時間,簡化操作程序,而且對環境安全;采用納濾膜過濾器,雜質去除效率高,成品L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉純度在96%以上,穩定性好。
本實用新型所采用的技術方案如下:一種生產L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置,包括低溫反應釜、高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應釜、微管式動態膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應釜、噴霧干燥機,其特征在于:所述低溫反應釜順序連接高壓水洗裝置、納濾膜過濾器、脫鈣反應釜、微管式動態膜過濾器、活性炭過濾器、乙醇反應釜、噴霧干燥機。
本實用新型的優點在于:該裝置結構簡單、操作方便,生產的L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉產品制成率高、純度高,在生產過程中不使用有機溶劑,后處理簡單,不會造成環境污染。
附圖說明
圖1為本實用新型的裝置結構示意圖。
圖中,1.低溫反應釜,2.高壓水洗裝置,3.納濾膜過濾器,4.脫鈣反應釜,5.微管式動態膜過濾器,6.活性炭過濾器,7.乙醇反應釜,8.噴霧干燥機。
具體實施方式
下面結合附圖對本實用新型作進一步說明。
本實用新型中一種生產L-抗壞血酸-2-磷酸酯鈉的專用裝置,包括低溫反應釜1、高壓水洗裝置2、納濾膜過濾器3、脫鈣反應釜4、微管式動態膜過濾器5、活性炭過濾器6、乙醇反應釜7、噴霧干燥機8,其特征在于:所述低溫反應釜1順序連接高壓水洗裝置2、納濾膜過濾器3、脫鈣反應釜4、微管式動態膜過濾器5、活性炭過濾器6、乙醇反應釜7、噴霧干燥機8。
本實用新型的工作過程為:將100Kg?L-抗壞血酸、30Kg無水氯化鈣、700Kg去離子水加入溫度為-20℃的1000L低溫反應釜1中,攪拌2小時,再滴加濃度50%的氫氧化鈉水溶液,調節PH為11,再加入三偏磷酸鈉150Kg,保持溫度在45℃,反應5小時,得到的反應物為維生素C酯鈣;
將維生素C酯鈣加入1000L高壓水洗裝置2中用水洗滌,高壓水洗裝置2工作壓力達到3.5MPa,再用鹽酸調節PH為3.5,得到的反應物為維生素C磷酸酯;
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